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月旭科技(上海)股份有限公司
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2020版藥典| 桔梗中禁用農藥多殘留測定

時間:2021-1-20閱讀:738
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  月旭科技攜手合作伙伴法國A2S標準品帶來適用與《中國藥典》2020版 通則2341 農藥殘留量測定法 第五法的兩套混標,助力中藥材農殘多殘留測定!
 
  01 適用范圍
 
  適用于《中國藥典》2020版一部桔梗中禁用農藥多殘留的氣質法檢測。
 
  參考標準:《中國藥典》2020版 通則2341 農藥殘留量測定法 第五法
 
  02 提取步驟
 
  稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復溶至10mL,搖勻,備用。
 
  03 SPE凈化步驟
 
  SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:500mg/500mg/6mL。
 
  活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;
 
  上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;
 
  洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;
 
  復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。
 
  測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。
 
  04 色譜條件
 
  4.1 氣相色譜條件
 
  色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
 
  進樣口溫度:250℃;
 
  升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;
 
  載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
 
  進樣方式:不分流進樣  ;
 
  恒壓模式:146kPa;
 
  進樣量:1μL。
 
  4.2 質譜條件
 
  電離方式:電子轟擊電離源(EI);
 
  電離能量:70Ev;
 
  傳輸線溫度:280℃;
 
  離子源溫度:250℃ ;
 
  四極桿溫度:150℃;
 
  監測方式:選擇離子掃描(SIM);
 
  溶劑延遲:10.0min。
 
  05 色譜圖或者加標回收率結果
 
  06 相關產品信息

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