第二法（烘干法） 測定法 取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（％）。 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。 第三法（減壓干燥法） 減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。 測定法 取供試品2～4g，混合均勻，分別取0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下，并持續(xù)抽氣半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中的含水量（％）。 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。中藥測定用的供試品，一般先破碎并需通過二號篩。 第四法（甲苯法） 儀器裝置 如圖。圖中A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干。 測定法 取供試品適量（約相當于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入干燥、潔凈的無釉小瓷片數(shù)片或玻璃珠數(shù)粒，連接儀器，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒餾出2滴。待水分*餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯*分離 （可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算成供試品的含水量（％）。 【附注】（1）測定用的甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。 （2）中藥測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長度在3mm以下的可不破碎。 第五法（氣相色譜法） 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，或采用極性與之相適應的毛細管柱，柱溫為140～150℃，熱導檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（通則0521）測定，應符合下列要求： （1）理論板數(shù)按水峰計算應大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計算應大于150； （2）水和乙醇兩峰的分離度應大于2； （3）用無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對標準偏差不得大于3.0%。 對照溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。 測定法 取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1～5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。 對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。 用外標法計算供試品中的含水量。計算時應扣除無水乙醇中的含水量，方法如下： 對照溶液中實際加入的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積-K×對照溶液中乙醇峰面積 供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積-K×供試品溶液中乙醇峰面積