自樣品中抽提分離出亞硝酸鹽,亞硝酸鹽在酸性條件下與對氨基苯磺酸發生重氮化反應生成重氮鹽,此重氮鹽再與α---萘胺試劑發生偶合反應,生成紫紅色偶氮化合物。其顏色的深度與樣液中亞硝酸含量成正比,可比色測定
主要試劑及儀器
亞鐵溶液:稱取10.6g亞鐵[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水,并稀釋至100mL。
乙酸鋅溶液:稱取22.0g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3mL冰醋酸溶于水,并稀釋至100mL。
飽和硼砂溶液:5.0g硼酸鈉(Na2BO4·10H2O)溶于100mL熱水中,冷卻備用。
0.4%對氨基苯磺酸溶液(4g/L)。
0.2%α-萘胺溶液(2g/L) 。
*標準溶液(200μg/mL):精確稱取0.1000克于硅膠干燥器中干燥24h的*(優級純),加水定容到500mL。
*標溶液(5μg/mL):臨用前,吸取此溶液25mL,用水定容到1000mL。
儀器:①研缽,②分光光度計,③分析天平,④2mL、5mL、10mL移液管各2支,⑤1000mL容量瓶1個,⑥250mL容量瓶1個,⑦500mL容量瓶2個,⑧50mL容量瓶20支,⑨濾紙。