方法的線性關系、檢出限和定量限 取 1.0µg/mLN- 亞硝基二甲an進行全掃描,得 N- 亞硝基二 甲an的特征離子及保留時間,總離子流圖及質譜圖見圖 1, 和 NIST 譜庫的匹配結果見圖 2。而后配制系列濃度標準 溶液,由低濃度至高濃度依次進樣檢測,以峰面積及濃 度作標準曲線線性回歸。N- 亞硝基二甲an的特征離子為 74、42、43;結果表明,在 0.01 ~ 1.00 mg/L 范圍內 N- 亞 硝基二甲an呈良好線性關系(圖 4)。依據特征離子質量 色譜峰信噪比 RS/N=3 計算方法檢出限,RS/N=10 計算方法定 量限,結果見表 2。N- 亞硝基二甲an 50ng/ml 提取離子圖 見圖 3。 方法精密度和回收率的測定 移取礦泉水適量,測定提取回收率,在 3 份平行樣品中 分別添加適量對照液,使終進樣溶液中對照液濃度為 100µg/L。結果表明,提取回收率為 55.11~59.67%,相對標 準偏差(RSD, n=3)為 3.98%。回收率和精密度數據結果見 表 3,譜圖見圖 5。 樣品檢測 取礦泉水適量,按上述前處理方法處理并檢測樣品中 N亞硝基二甲an含量,樣品測定結果表明,樣品中未檢出 N亞硝基二甲an,譜圖見圖 6。結論 本方法采用二氯甲烷提取溶解樣品,經過簡單的前處理 步驟,采用 Thermofisher 的 ISQ 氣相色譜質譜聯用儀檢測 的技術,建立了食品中 N- 亞硝基二甲an的含量測定方法, 且經過驗證,該方法簡便、快速、準確。
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