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白酒氣相色譜分析方法及原理
點擊次數(shù)：592 發(fā)布時間：2014-11-29
構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。
一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分
（一）DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結(jié)果準確性高、快速。
1樣品的配制●2%內(nèi)標的配制：吸取2mL的內(nèi)標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，（因內(nèi)標物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%標樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯）各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標樣。（在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā)）
4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表:
化合物 | 結(jié)構(gòu)式 | 密度 | 相對保留時間 | 定量校正因子 |
乙醛 | C2H4O | 0.788 | 0.059 | 1.81 |
甲醇 | CH3OH | 0.791 | 0.093 | 1.45 |
乙醇 | C2H5OH | 0.791 | 0.125 |
|
乙酸乙酯 | C4H8O2 | 0.898 | 0.180 | 1.40 |
正丙醇 | C3H7OH | 0.804 | 0.270 | 0.85 |
仲丁醇 | C4H9OH | 0.808 | 0.320 | 0.81 |
乙縮醛 | C6H14O2 | 0.825 | 0.349 | 1.30 |
異丁醇 | C4H9OH | 0.806 | 0.430 | 0.68 |
正丁醇 | C4H9OH | 0.809 | 0.590 | 0.73 |
丁酸乙酯 | C6H1202 | 0.879 | 0.690 | 1.10 |
乙酸正丁酯 | CH3COOC4H9 | 0.882 | 0.826 | 1.00 |
異戊醇 | C5H11OH | 0.813 | 1.00 | 0.81 |
乙酸異戊酯 | CH3COOC5H11 | 0.876 | 1.30 | 0.83 |
戊酸乙酯 | C7H1402 | 0.877 | 1.46 | 1.01 |
乳酸乙酯 | C5H10O3 | 1.042 | 1.70 | 1.72 |
糠醛 | C5H4O2 |
| 2.60 | 1.20 |
己醇 | C6H13OH | 0.816 | 2.76 | 0.70 |
己酸乙酯 | C8H16O2 | 0.872 | 3.06 | 0.90 |