如果能夠實現光學系統確整自動化...理學公司推出的UltimaIV產品，力求達到操作最簡化，實現全部系統的自動調整

如果能夠實現光學系統確整自動化...

理學公司推出的Ultima IV產品，力求達到操作最簡化，實現全部系統的自動調整。
從X射線源到光學元件、測角儀、樣品臺以及檢測器等全部系統都可以自動調整。
無論是裝機時的全部系統調試，還是日常進行的樣品位置調整，使用理學公司推出的自動調整程序大幅縮短簡化了切換光學系統所需的時間和程序，為科研工作者提高效率作出貢獻。

(1) 調整X射線光源高度

(2) 調整X射線光源角度
(3) 調整CBO光學系統
(4) 調整入射單色器
(5) 調整入射狹縫高度
(6) 調整樣品表面位置
(7) 調整檢測器角度

當自動調整開始后，儀器會自動將X射線源的高度、角度、CBO光學系統、入射單色器、狹縫高度、樣品表面位置及檢測器角度調整至狀態。

CBO、自動調整及靈活的模式組合，適用于多種應用，實現方便快捷的光學系統切換。

CBO技術具有高度靈活性——應用于所有粉末?多晶材料評價
應用Bragg-Brentano聚焦光學系統，測試在理想狀態下粉碎后的粉末樣品時，可以同時實現高分辨率和高X射線強度。
應用平行光束光學系統，在測試塊狀樣品時，可以避免由于樣品表面凹凸不平或彎曲而產生的誤差。
這兩種光學系統通過CBO技術，不用進行光學系統元件的更換，即可輕松選擇所需的光學系統。

粉末?多晶評價應用例

·定性分析 ·定量分析 ·結晶度

·晶粒大小及應力分析 ·晶格常數精修 ·Rietveld 分析

使用Rietveld分析的定量分析，是Ultima IV通常使用的分析方法之一。左圖是針對ZnO、MgO、Al2O3混合粉末的定量分析示例。為了避免各成分的衍射譜峰重疊，使用了能夠進行高分辨率測試的聚焦光學系統。

在樣品表面不平的情況下，可以一鍵選擇平行光束光學系統，避免了樣品表面形狀的影響，確保得到正確的測試數據。左圖為大粒子光催化劑的測試示例。應用裝有CBO的Ultima IV儀器，可以觀測到正確的衍射譜峰位置。

由于裝配了 XYZ三軸自動定位系統和樣品觀測CCD及微區附件，可以輕松進行樣品表面的mapping測試。左圖為通過XYmapping功能和CBO的高強度平行光束光學系統組合，測試印刷底板上2個點的衍射譜圖。在計算機畫面上點擊需要測試的樣品表面圖象，可以輕松分析各部位的不同成分。

樣品位置自動調整和In-Plane測試相組合——高分辨率的應力?選擇取向測試簡便化

使用Ultima IV的自動調整裝置，可以簡便進行應力及選擇取向的評價。
CBO和In-Plane測試裝置相組合，可以連續自動切換觀測樣品深度方向構造的Out off-Plane掃描和觀測樣品表面平行方向構造的In-Plane掃描。
利用這種功能進行In-Plane極圖測試，具有傳統方法所不具備的2個優點。
進行In-Plane極圖測試時，無論測試方向如何，通過利用全部線焦點的X射線源，能夠確保足夠的X射線強度和大面積的照射范圍，保證在短時間內評價樣品內的平均構造。另外，在In-Plane極圖測試時，無需進行透射測試，就可以得到反射測試即可得到極圖的全部數據。

應力?選擇取向評價應用
·通過Sin2ψ法進行殘余應力評價
·雙方向殘余應力比較
·通過傳統極圖測試進行選擇取向評價
·通過逆極圖分析進行選擇取向評價
·通過透射極圖測試進行選擇取向評價
·ODF分析

在進行應力評價測試時，保持一定的X射線照射位置和正確確定衍射譜峰位置非常重要。由于X射線的照射位置和衍射譜峰的位置受樣品放置的高低或傾斜度的影響，為了保證測試結果的準確，CBO及樣品位置自動調整。左圖為利用Sin2屮法對不銹鋼螺釘表面殘余應力進行評價的示例。裝配CBO和自動調整裝置組合的Ultima IV儀器可以簡單測試不規則形狀的樣品并得到正確的分析結果。

In-Plane掃描在極圖測試中發揮著強大的威力。在此示例中，通過In-Plane法，可以得到Cu(100)面的極圖結構。為了得到α=0°~90°的極圖結構，無需專門進行點焦點轉換或更換透射法專用附件。

CBO和無需變更系統的In-Plane掃描——實現的薄膜評價系統

薄膜材料評價中，多層膜結構的反射率分析及樣品表面垂直方向的結構分析的Out Off-Plane掃描和深度方向晶體結構變化及進行樣品表面平行方向的結構分析的In-Plane掃描兩者都需要。使用Ultima IV儀器，無需更換附件及光學系統，僅裝上樣品，即可簡單切換這兩種測試方法。
如果使用理學的In-Plane測試用的測角儀（），即使是厚度為1nm的極薄膜的反射率測試或衍射測試，也不需要特別的儀器構成或復雜的調整。In-Plane測試，與傳統的非對稱反射測試不同，與樣品表面平行方向的選擇取向及晶格常數效果可以直接通過測試數據反映出來。與傳統方法相比，測試結果的評價更直觀更簡便。

薄膜評價應用

?定性分析 ?薄膜評價應用 ?結晶性評價 ?殘余應力評價

?膜厚評價 ?表面/界面粗糙度評價 ?密度評價

利用微小X射線入射角度進行薄膜材料評價時，為了高效觀測作為分析對象的薄膜發出的信號，不僅需要調小入射角度，精確控制X射線與樣品表面的入射角度也很重要。左圖為玻璃底板上光催化劑薄膜的測試示例。通過圖例可以得知，通常2θ/θ測試幾乎無法觀測到的從薄膜層發出的衍射譜峰，通過能夠精密控制射向樣品表面的X射線入射角度的微小入射角測試，可以清楚進行觀測。利用CBO和樣品位置自動調整裝置，僅需選擇薄膜測試所的平行光束，就可以精密控制X射線的入射角度。

通過Out Off-Plane掃描和In-Plane掃描組合，可以簡單得到傳統的極點測試和非對稱測試方法所無法得知的薄膜材料的選擇取向情報。左圖為硅基板上的Pentacene薄膜50nm的測試示例。通過In-Plane掃描觀測（HK0 )面的衍射譜峰，Out Off-Plane掃描觀測（00L )面的衍射譜峰，可以得知Pentacene c軸取向及面內沒有強取向。

X射線反射率測試，廣泛應用于薄膜的膜厚、密度、表面及界面粗糙度的評價。在X射線反射率測試時，不僅需要利用平行光束，精密調整樣品的位置及角度也很重要。通過CBO和樣品位置自動調整裝置，在粉末測試間歇，簡單切換光學系統即可進行X射線反射率測試。左圖為GaAs基板上的InGaAs、GaAs及表面氧化膜的反射率測試結果和模擬結果示例。

薄膜材料評價

利用極圖測試，可以分析薄膜材料選擇取向的情況及基板和薄膜的晶體方位關系。左圖為單晶MgO基板上的Pt及PLT (Pb、La) TiCb薄膜的In-Plane極圖測試示例?？梢酝ㄟ^測試結果發現，受基板方位影響的Pt層和PLT層的方位吻合完好，另外表面側的PLT層比Pt層的選擇取向程度低。另外，通過無需透射法裝置的In-Plane極圖測試，對于X射線無法透過的基板上的薄膜材料，也可以得到極圖全部數據。

在進行薄膜材料結晶性及方位評價的X射線衍射測試方法中，倒易點陣mapping測試中，衍射倒易點陣點的位置及形狀，通過倒易點陣mapping可得知Pentacene薄膜的結晶結構、結晶性、晶格緩和程度及晶體方位等信息。左圖為通過In-Plane方向的倒易點陣mapping測試，得到與樣品表面平行方向的晶體結構、結晶性及晶體方位信息的示例。

利用CBO可以簡單選擇人工多層膜鏡，通過裝載使用這一特性的平行光束和利用自動調整裝置自動調整至狀態的高分辨率單色器，可以輕松進行高分辨率測試。左圖為Si基板上的SiGe的高分辨率搖擺曲線的測試示例?？梢钥闯?，不僅精確分離基板和薄膜的衍射譜峰，而且可以觀測到衍射強度的振動。通過分析搖擺曲線，可以進行薄膜層組成比和膜厚評價。

理學公司新開發的In-situ附件——可以在特殊條件下測試

在各種應用材料的研究開發中，很多測試需要在特殊條件下進行。
為了使各種特殊條件下的X射線測試簡單化，
理學公司為UItima IV儀器設計開發了In-situ附件。
世界無二的產品化X射線衍射?DSC (差示掃描量熱儀）
包括同時測試（XRD/DSC同時測試），應用于各領域的特殊條件分析。

特殊條件下的結構評價應用

?高溫條件下的結構評價 ?低溫條件下的結構評價 ?濕度條件下的結構評價

?反應性氣體中的結構評價 ?晶體結構相轉移DSC同時評價

通過溫度變化后的X射線圖表，能夠在與實際環境非常相近的狀態下進行晶體結構評價。左圖為CBO選擇聚焦法光學系統和高速檢測器D/teX Ultira的組合，隨著溫度上升，高速測試CaCO3轉變成CaO過程的示例。通過測試結果可以得知，約800°C開始發生相轉移。

XRD/DSC同時測試是UItima IV的In-situ測試功能。為了保證觀察正確的結構變化過程時不受樣品量及升溫速度的影響，將相同樣品放置在相同溫度變化條件下，觀察X射線衍射圖表的變化和DSC曲線的測試工作非常重要。左圖為關于KNO3粉末的X射線衍射圖表和同時測試的DSC曲線顯示?？梢酝瑫r觀測KNO3三維晶體結構的可逆變化過程及相伴隨的吸熱量、散熱量等。

XRD/DSC同時測試不僅用于溫度，也適用于濕度條件。通過一邊同時控制溫度和濕度一邊進行X射線衍射測試，可以觀察由于溫度濕度影響而產生的結晶結構變化。左圖為保證一定濕度，海藻糖粉末樣品在溫度從50°C~275°C的變化過程中，X射線衍射圖表的變化和DSC曲線的測試示例。可以觀察到伴隨溫度上升，海藻糖從水合物到無水合物及非晶質的變化過程。

利用CBO和自動調整裝置，僅添加附件即可對應納米材料的小角散射測試示例

小角散射納米材料評價應用
?液體中納米粒子的粒徑分布評價
?薄膜?塊狀樣品中納米粒子的粒徑分布評價
?蛋白及大分子的外形評價
?納米級密度云分布及形態評價

利用液體中的納米粒子進行透射法小角散射分析是納米粒子的粒徑分布及形狀評價的重要方法之一。在當今世界所有納米級材料開發領域，科研人員關注如何正確并短時間內評價納米粒子的粒徑及形狀。通過在Ultima IV上裝載CBO,可以輕松將傳統的粉末X射線衍射測試用光學系統轉換為小角散射測試用光學系統。在同一臺儀器上，就可以同時應用兩種測試方法。

左上圖為金屬納米粒子的小角散射譜圖的測試結果和利用理學的粒徑分析軟件NANO-Solver模擬的通過2個不同的粒徑分布得到的小角散射譜圖。如左圖所示，利用NANO-Solver得到的粒徑分布結果和通過TEM觀察得到的粒徑分布結果一致。通過這一示例，可以得知通過Ultima IV的X射線小角散射測試功能和NANO-Solver組合，可以輕松進行納米粒子的粒徑評價。

通過CBO和薄膜測試用的樣品位置自動調整裝置組合，不僅可以進行透射法小角散射分析，還可以進行基板上薄膜的反射小角測試。左圖為硅基板上Ni納米粒子含量約100nm的碳薄膜測試示例。實測的小角散射譜圖和通過NANO-Solver模擬的結果相同，通過測試可以得知Ni納米粒子的尺寸在2~10nm范圍內。

粉末X射線衍射綜合分析軟件PDXL

綜合檢索匹配功能——提高定性分析能力
“綜合檢索匹配功能”集譜峰定性和譜圖定性的優點于一身，大幅提高定性分析能力。以前難以進行的選擇取向的結晶相同定、復雜的晶格變形后結晶相同定等問題都迎軔而解。

利用Rietveld法——簡化定量分析過程
迄今為止，利用x射線衍射法進行定量分析時，需要在樣品中混合標準樣品進行測試，根據其結果作成校正曲線經過定量過程。如果利用Rietveld法，無需制作校正曲線，能夠簡單進行定量分析。一般認為Rietveld法是一種高難度的分析方法，PDXL軟件為使用者準備了簡易操作界面。

自動解析——大幅縮短操作時間
復數數據在相同條件下可以自動解析?？梢院唵芜M行比較在不同條件下合成的樣品及由于測試溫度變化等原因得到的各種分析結果。另外，各種分析結果的報告及保存都可以自動進行。

PDXL(基本組合）

基本數據處理

使用PDXL，僅需讀取測試數據，通過全自動圖象擬合，即可迅速得到半高寬、積分強度、晶粒大?。⊿cherrer法）等詳細的處理結果。
還可以手動進行平滑、扣背景、去除Kα2等多種處理。
另外，還可以進行使用數據庫的RIR定量分析。

PDXL定性分析
綜合檢索匹配
使用理學公司的綜合檢索匹配功能，定性分析更加完善。充分發揮能夠檢測出復雜的晶格變形的譜峰定性分析的特長，難以同定的固溶相也可以簡單進行定性分析。
另外，由于使用分離的譜峰強度可以判斷選擇取向的有無，實現了目前譜圖定性分析所的靈活定性分析。

PDXL定量分析
外標法、內標法、標準添加法
應用校正曲線法，特定相的定量分析可以簡單快速的進行。應用校正曲線法，定量分析為工程管理提供方便。

PDXL應用分析

晶粒大小和晶格應力、晶格常數精修、結晶度、應力、標注指數使用PDXL,由于在讀取測試數據的同時自動進行譜峰分離，通過譜峰分離得到的正確角度、幅寬、積分強度等信息，可以在瞬間得到各種應用分析結果。
有助于物性的間接評價及相似樣品的比較。

PDXL Rietveld
Rietveld分析更加方便

迄今為止，Rietveld分析給大家的印象是“難度大”、“需要豐富的經驗”……
使用濃縮理學技術精華的PDXL，誰都可以輕松進行Rietveld分析。
比如，從數據庫取得晶體結構參數、設定分析條件、顯示晶體結構、顯示定量分析結果等都可以通過設定好的界面簡單操作。

實現組合處理
由于具有自動分析、自動作成專業報告功能，大幅縮短了操作時間
采用程序條形式，從數據分析到報告作成及分析結果的保存，都可以全部處理。
通過圖、表顯示，由于可以將復數的數據分析結果總結后閱覽，可以輕松進行比較不同條件下合成的樣品及由于測試溫度變化而產生的各種分析結果。另外，由于具有專業報告制作功能，可以自由設定報告的格式。

應用程序

PDXL	基本	PDXL	平滑、扣背景、去除Kα2、尋峰、多峰分離、晶粒大?。⊿cherrer法）、多重記錄、任務宏、ICDD存儲、文件歷史記錄和小圖標、多種報告作成、2θ校正、d-l清單的圖形模擬、3D多重顯示、ICSD存儲、晶體結構數據 (CIF) 的輸入輸出、3D晶體結構顯示、RIR 定量
	選件	PDXL 定性	綜合檢索匹配
		PDXL定量	內標法、外標法、標準添加法
		PDXL應用分析	晶粒大小和晶格應力（Williamson-Hal丨法）、晶格常數精修、結晶度、應力、晶系和晶格常數的確定
		PDXLRietveld	通過Rietveld計算晶格常數?定量值?晶粒大小和晶格應力

D/teX Ultra新型高速X射線檢測器

固定靶系統能夠進行微量成分及微區測試！
實現令人驚嘆的高速測試！

使用的半導體元件和的電子技術
D/teX Ultra是使用半導體元件的高速1維X射線檢測器，與傳統的半導體高速1維X射線檢測器相比，發揮著更加優良的性能。

令人驚嘆的超高速和能量分辨率
與傳統機型相比，X射線檢測器的速度及強度提高100多倍。另外，能量分辨率，可以抑制用Cu射線源測試鐵系樣品時出現的背景上升。

的速度和靈敏度
可以在幾分鐘內測試廣角粉末X射線譜圖。另外，即使是極微量的成分也可以檢測到。

無需線點切換
由于同時使用新開發的微區測試光學系統和CBO-f，無需進行X射線管的線焦點和點焦點切換。可以迅速進行微區測試。

更廣泛的應用
發揮高速檢測器的特長，可以進行由于樣品氛圍氣（溫度、濕度、XRD-DSC同時測試等）的變化而發生的相轉移的觀察及in-situ測試等。

應用

工藝品的彩釉、顏料、印泥分析

-可進行1mm以下的微區分析-

圖1為彩繪陶器的紅色、綠色及底色的0.5 - 1mm部分的測試結果，可見紅色和綠色的釉子組成成分不同。圖2為朱紅色~紅色的礦物顏料、水溶顏料、高級印泥的測試結果比較，即使1mm以下的范圍內，也可以清楚區分不同顏料的區別。