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iCR1500離子色譜儀 配方乳粉中亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的測(cè)定
1目的:使用iCR1500離子色譜儀,測(cè)定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。
2檢測(cè)樣品:配方乳粉
3檢測(cè)項(xiàng)目:NO2-、NO3-
4應(yīng)用領(lǐng)域:食品檢測(cè)
5檢測(cè)依據(jù):GB 5009.33-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定
GB 2762-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*
6色譜條件:
離子色譜儀:iCR1500
淋洗液:氫氧化鉀溶液,濃度為5mmol/L~50mmol/L;洗脫梯度為5mmol/L 33min,50 mmol/L 5min,5mmol/L 5min
流速:1.3mL/min
進(jìn)樣器:AS1500自動(dòng)進(jìn)樣器
抑制電導(dǎo)法:抑制電流135mA
檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度35℃
進(jìn)樣體積:50μL
7試驗(yàn)內(nèi)容:
7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
根據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》,配制亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,亞硝酸根離子濃度分別為0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝酸根離子濃度分別為0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入離子色譜儀,得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖
────────────────────────────
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 13.406 NO2 0.08 842391 36982
2 28.408 NO3 0.8 12578778 249712
────────────────────────────
總計(jì) 0.88 13421169 286694
7.2試樣溶液的測(cè)定
7.2.1操作步驟
稱取試樣2.5g(精確至0.01g) ,置于100mL具塞錐形瓶中,加水80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃放置20min,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過濾,濾液備用。
取上述備用溶液約15mL,通過0.22μm水性濾膜針頭濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測(cè)。
不加試樣,取80ml純水于100mL具塞錐形瓶中,與樣品測(cè)定平行進(jìn)行,作為空白。將空白和試樣溶液進(jìn)行相同前處理后,注入離子色譜儀中,得到空白和試樣溶液的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。
7.2.2結(jié)果分析
7.2.2.1空白溶液
空白-A
────────────────────────────
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 13.423 NO2 0 0 0
2 27.721 NO3 0.4976 9792376 200721
────────────────────────────
總計(jì) 0.4976 9792376 200721
空白-B
────────────────────────────
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 13.423 NO2 0 0 0
2 27.715 NO3 0.5017 9828384 202851
────────────────────────────
總計(jì) 0.5017 9828384 202851
7.2.2.2樣品溶液
樣品-A
────────────────────────────
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 13.404 NO2 0.02517 234707 11844
2 28.307 NO3 0.8041 12501197 245175
────────────────────────────
總計(jì) 0.8293 12735904 257019
樣品-B
────────────────────────────
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 13.409 NO2 0.02691 253837 13585
2 28.183 NO3 0.8179 12622584 249922
────────────────────────────
總計(jì) 0.8448 12876421 263507
7.2.2.3含量計(jì)算
編號(hào) | 稱取質(zhì)量g | 亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計(jì)) | 硝酸鹽(以硝酸鈉計(jì)) | ||||
溶液測(cè)定值mg/L | 含量mg/kg | 平均值mg/kg | 溶液測(cè)定值mg/L | 含量mg/kg | 平均值mg/kg | ||
空白-A | —— | ND | —— | —— | 0.4976 | —— | —— |
空白-B | —— | ND | —— | 0.5017 | —— | ||
樣品-A | 2.5017 | 0.02517 | 1.51 | 1.6 | 0.8041 | 16.7 | 17 |
樣品-B | 2.5080 | 0.02691 | 1.61 | 0.8179 | 17.4 |
備注:ND表明未檢出或低于檢出限,含量值已扣除空白。
7.2.2.4精密度
樣品名稱 | 亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計(jì)) | 硝酸鹽(以硝酸鈉計(jì)) |
配方乳粉 | 6.2% | 4.1% |
依據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》精密度要求,重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%,滿足國(guó)標(biāo)要求。
8結(jié)論:
1.依據(jù)GB 5009.33-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》,iCR1500離子色譜儀系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)對(duì)配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測(cè)。
2.GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》中,此樣品類別亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計(jì))、硝酸鹽(以硝酸鈉計(jì))*分別為2.0mg/kg、100mg/kg,檢測(cè)結(jié)果分別為1.6mg/kg、17mg/kg,未達(dá)*。(本檢測(cè)結(jié)果僅供參考)
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展會(huì)城市:上海市展會(huì)時(shí)間:2024-12-11