熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器。其操作規范和使用注意的問題可以提高儀器的使用壽命。
操作步驟:
1、開啟電源開關,穩定20分鐘,此時,保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
2、通過撥盤設定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預置燈亮。
3、選擇升溫速率,將波段開關調至需要位置。
4、預置燈熄滅時,起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
5、調零,使電表*指零。
6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,讀數屏將出現隨機數提示您糾正操作)。
7、數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,欲知初熔讀數,按初熔鈕即得。
8、只要電源未切斷,上述讀數值將一直保留至測下一個樣品。
注意事項:
1、樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規定。
2、 插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。
3、線性升溫速率不同,溫室結果也不一致,要求一定規范。
4、被測樣品一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5、如果需要更換油浴管,首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
6、樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。
7、熔點儀的zui高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
8、熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,以免油浴弄臟,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
9、在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
10、用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統一處理。
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