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直讀光譜儀常見的25個問題及解決方案

   2016年09月30日 09:21  
  光譜儀又稱分光儀,廣泛為認知的為直讀光譜儀。以光電倍增管等光探測器測量譜線不同波長位置強度的裝置。匯總25個關于直讀光譜儀常見的25個問題及分析如下。
  
  1.什么是線性范圍?什么是相關系數?線性范圍給的是zui高含量和zui低含量的比值。
  
  這個越大,說明你做曲線的時候,曲線的范圍選擇性很大,很有彈性。在這個范圍,相關系數是可以得到很好的。當然前提都是比較純的基體。實際中根本達不到那樣的線形范圍。相關系數,是指你的曲線是否在一個線的參數,越接近于1,說明相關系數越好(我說的一般是1次曲線)。
  
  2.不同的取樣器會對直讀光譜分析的精度和準確性產生影響,包括取出試樣的質量和樣摸帶入的污染等。有誰做過此方面的實驗對比,還請賜教.
  
  銅模和鐵模,結果很明顯,銅模做的鑄鐵試樣白口化很好,鐵模不行。畢竟熱傳導效率差很多。
  
  3.直讀光譜如何制樣?
  
  (1)直讀光譜儀制樣很簡單的!要么用車床(有色金屬用),要么用磨樣機(黑色金屬用)
  
  (2)有的鋼液取樣器,和光譜式樣磨光機.也可以用樣杯鑄模切割后磨光.
  
  4.建立曲線時是不是每個標樣都需要激發,為什么我在建立過程中只被允許激發標準化樣,我用的是„客戶練習?條件,與這有關系嗎?
  
  你說的標樣就是你做曲線的基本點。
  
  你還要定義高低標
  
  如果你有時間你可以添2個檢查標樣(內控標樣)。如果分析前他們的數據很好。就不用校正了/當然有的時候做這樣的工作還不如直接做高低標校正。萬一不好還得做。多浪費。如果你的分析成分很穩定。那問題還好點.
  
  5.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?
  
  (1).檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內.
  
  (2).檢查氣路各接頭是否有漏氣.
  
  (3).檢查快門是否漏氣.
  
  6.arl4460光譜儀,在分析鋼中的Ca時偏析很大,主要原因是什么?Ca元素非常活潑,所以測定的時候穩定性相對來說數據差別比較大!
  
  7.光譜儀真空泵換油,要注意什么?
  
  停機后,擰開真空泵側面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內注油.
  
  還得注意一點,就是在換油前必須先放掉真空,否則會使油發生倒吸。
  
  8.什么叫做基體效應?
  
  基體效應就是共存元素對被測元素的影響
  
  9.光電直讀光譜儀不能進行不銹鋼的測定,好象是回歸曲線的問題,請問能解嗎?我看你的意思。是以前可以做,現在做不了嗎?
  
  不能做的原因。請說明一下。是做不好。還是沒有程序去分析。
  
  如果是做不好。請注意校正曲線,如果曲線沒有問題。查找其他原因
  
  載氣參數,電壓參數,激發室是否清潔,這些基本的是否出現異常等。
  
  如果沒有出現,你可以利用自己的標樣,自己去做一個曲線。注意基體效應
  
  還有就是參數設置一定要合理。這個你可以參考儀器本身的方法來做。
  
  10.我想請教銅中做C,S的條件,是什么,坩堝里要放純鐵嗎?如果用鋼標做標樣行嗎?
  
  (1)不用純鐵,能夠熔的很好.用和分析樣品一致的標樣.
  
  (2)不需要助熔劑了,銅燃燒很好的。
  
  11.手提光譜和直讀光譜有什么不同?
  
  (1)手體光譜一般為CCD檢測器,全譜直讀,靈敏度重現性比較差。但使用方便,價錢便宜。
  
  (2)臺式直讀光譜因為使用的環境比便攜式光譜要穩定,所以臺式光譜的重復性要好,光譜儀對環境的要求一般都是很高的。
  
  12.我們現在想用直讀光譜做煉鋼生鐵,可是S怎么總是不太準確?
  
  一般來說,測量鋼鐵中的C、S,準確測量的話,主要采用化學方法或碳硫分析儀來做,有些型號光譜儀做到可以測量C、S,但是實際運行時,需要提高很大的成本,反倒得不償失,勉強做出來了,還不如用普通的化學方法或碳硫分析儀做的好。
  
  13.我們用的是ARL3460,做的是鋁分析和生鐵分析,有一臺機器在換激發臺后得好幾天才能穩定下來,而且反反復復。工作時每做幾個樣就得用控樣校正曲線,測量結果往往鐵含量偏低。
  
  (1)你可以檢查一下P和S的情況,如果P、S穩定,則可能是Fe通道光電倍增管或積分電容有問題,如果PS也不穩定,你可以進行恒光測試和暗電流測試,如果結果穩定,問題可能出在光源,當然也可能是激發室到入射透鏡間的光路有問題,比如檢查以下曝光快門是否靈活等。
  
  (2)34更換激發臺一般不會引起不穩定現象,除非激發臺內粉塵太多。我想你肯定清理過了。看你的情況,不穩定可能來自于光源。檢查一下基體元素強度,在標準化時可以看見,應在100左右。
  
  另外檢查描跡是否正確,還有激發點是否夠黑。
  
  14.ARL3460的24V電源的電流怎么測?
  
  先關閉光譜儀后面的高壓控制按鈕,打開光譜儀左下方的防護罩,小心將高壓板組拖出,,打開高壓控制按鈕,找到24V電壓控制板,測量.
  
  15.能詳細說一說酸溶鋁和酸不溶鋁的知識?
  
  酸溶鋁即溶解在酸中的,主要存在形式AlN,在材料中如鋼,是正常存在的;而酸不溶鋁即不溶解在酸中的,主要存在形式Al2O3,在材料中如鋼,是以夾雜物形式存在的。
  
  16.很細很細的線材怎么做光譜?
  
  (1)用光譜儀做細鋼絲的橫截面不行。可以用直徑40*高30-40毫米的圓鋼,在圓鋼的一個平面上刨(或割)一個與鋼絲直徑相同的半圓槽,圓鋼中心銑(或鉆)一個直徑12毫米、深2-3毫米的孔,激發時只激發鋼絲樣品不與夾具放電。剪一段約40毫米的鋼絲平放在圓鋼夾具的半圓槽內,放到激發室上橫向激發鋼絲樣品。儀器激發條件設置:適當降低激發電流;縮短預然時間;適當降低積分電流和延長積分時間,必要時以鋼絲樣品繪標準曲線。這樣測細鋼絲樣品的誤差一般是大樣品的1.5-2倍。
  
  (2)燒成一個小塊再做準確一點。燒的時候要注意燒透,均勻。還不要用氣泡。
  
  17.搬遷要做哪些準備工作?特別是對儀器要做哪些調整?
  
  保護好光柵,固定羅蘭園,為保護晶振芯片,將ICS板拆下保護。
  
  如果你沒有維修經驗,奉勸不要自己動手,因為有一定的概率會有故障發生。導致無法收場和解釋。
  
  18.我們用直讀光譜測量鑭和鈰的含量,用CPA-Ⅰ分光光度法測量稀土總量,實驗結果相差很大,鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。請教諸位,稀土總量和鑭、鈰分量的比例關系是多少?
  
  國家標準應該是鈰占48%~52%,鑭大約占24%~26%。
  
  19.我公司儀器近一段時間檢測元素有時會有負數出現,不知具體原因?
  
  看看空白是不是有強度如何?一般如果沒有什么問題就是含量太低了達不到分析下限.看是否儀器飄了.強度下降的比較厲害.光路是否偏了.采集器的數據是否異常等.一個個看,一般是沒有什么問題.
  
  你可以先做個正常的式樣來看看是那方面出了問題.就是你們平時都做了好多次,數據都知道的再在現在做下,就可以發現一些問題.
  
  20.直讀光譜儀的校準手段有哪些?
  
  A光譜儀的校準如下:
  
  描跡是對光譜儀的光學系統進行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進行如下校準:標準化即再校準工作曲線,然后可用到的校準方法有:
  
  (1)、修改持久工作曲線法(修改標準化參數)
  
  (2)、控樣法;
  
  (3)、類型標準化法。
  
  B(1).機械校準
  
  (2).光學校準
  
  (3).電氣校準
  
  (4).軟件校準
  
  C我覺得校準應該是包括硬件校準和軟件校準。
  
  硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統、光電轉換等。這是儀器正常工作的先覺條件。
  
  軟件包括:*標準化,類型標準化(控樣校準)等。*標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標樣的冶煉方式的差異)。
  
  儀器的校準應先由硬件開始,然后才是軟件。
  
  21.酸溶和酸不溶鋁在什么情況下應該考慮檢測?
  
  從生產工藝上講,如果所生產的鋼種要求鋁含量比較高,一般就需要分析鋼中酸溶鋁含量了。尤其是在生產低碳鋼時更有必要!
  
  22.火花臺清理時,有時還要清理負電極,我想知道負電極在光譜激發時的作用?
  
  儀器在使用一段時間后,由于各種外界因素的影響,光路會發生偏移,使光電倍增管接收到的光信號有所損失,描跡是對儀器的光學位置進行校正,使光電倍增管接收到zui大的光信號,有利于儀器工作的穩定性!
  
  不是負電極是輔助電極吧,起分壓的作用。
  
  23.在ARL3460光譜儀中有對透鏡進行加熱的系統,我有點不明白為什么非要讓透鏡處在那么高的溫度環境中呢,常溫不是就很好嘛?
  
  透鏡不加熱就會受潮,對分析結果有一定影響,
  
  24.直讀光譜中泄壓閥的作用?
  
  A(1).防止真空泵里的油氣上升,污染光柵、反射鏡等光學元件
  
  (2).保護真空泵,延長真空泵的使用壽命。
  
  B泄壓閥的作用:保證真空室的真空度的穩定,保證有一小股細小的氣流沖進真空室,用新鮮空氣沖擊鏡頭,防止油氣吸附在鏡頭上,減少鏡頭的污染。
  
  25.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過濾網在哪個位置?需如何清理?
  
  主要是在儀器的兩側風扇進氣處,你可以拿下來用風吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。
  
  較長的廢氣排除管請問用什么辦法進行疏通?
  
  廢氣排除管可以用壓縮空氣吹,也可以用吸塵器吸

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