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定硫儀的原理及操作

   2016年11月26日 11:58  
  煤中全硫含量是評價煤炭質量的重要指標之一,它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產部門和化肥、發電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量,由于采用新的技術,所以測定的度和穩定性大大高于國家標準,每次測定時間5分鐘左右。
  
  主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環保檢測等部門實驗室的優選*儀器。
  
  定硫儀的分析原理

  
  煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池內原有的碘 - 碘離子對的動態平衡,儀器便立即輸出電流電解*溶液生成碘,去恢復原來的動態平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動態平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關系的,它可由微處理器測量并計算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。
  
  煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應如下;
  
  煤(有機物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
  
  4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
  
  2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金屬元素)
  
  2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
  
  生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內,與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破壞了碘—*電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解*溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應式為;
  
  陽極;2I - –2e→I 2
  
  陰極;2H + + 2e → H 2
  
  碘氧化 H 2 SO 3 反應式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
  
  電解產生碘所耗用的電量,由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數。煤樣所含硫的毫克數除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量(%)。
  
  定硫儀的定法原理
  

  根據庫侖滴定法原理,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過的空氣流帶到電解池內,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態,指示電極間的電位升高,儀器自動判斷啟動電解,并根據指示電極上的電位高低,控制與之對應的電解電流的大小與時間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應所消耗的數量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態,重復些過程,直到試驗結束。zui后,儀器根據對電解產生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。
  
  定硫儀的操作步驟

  
  1、打開主機電源,讓機器自行升溫,操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
  
  2、待爐溫升至900℃以后,即可進行以下工作:
  
  A、將配置好的電解液倒入電解池內,塞緊0號膠塞。
  
  B、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管,觀察凈化器中流量計浮子能否降到零刻度左右,若不能,說明漏氣,應加以排除,若能則繼續進行下一步。
  
  C、打開凈化器中流量計的氣閥開關,并調節氣流量為1000ml/min(實驗中寧高勿低)。
  
  D、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結果準確。
  
  說明:所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況,實驗中如出現失步現象,將隨之發生過電解現象-電解液迅速變紅,同時伴有含硫量屏幕快速計數。
  
  E、保持此狀態至溫度升至設定溫度,保證干燥通氣管和燒結玻璃熔板暢通。
  
  3、待爐溫升至1050℃時,即可進行以下操作:
  
  A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數,進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態,若不進行此步驟,將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數,即表示電解已達到滴定終點狀態,儀器能感受到SO2的進入。
  
  說明:雖然是廢樣,也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程,不可中途人為退出。
  
  經正常實驗,已*燒透的載煤瓷舟可反復使用,不影響分析結果,將其內殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
  
  B、電解液平衡后,即可進行正式實驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內,從鍵盤輸入待測煤樣質量(三位數),按啟動鍵,余下工作由儀器自動完成,如此循環。
  
  說明:實驗應連續進行,中間若有較長停頓,應加燒一個廢樣。
  
  4、作樣完畢,應按以下步驟操作:
  
  A、關閉控制器電源;
  
  B、關閉凈化攪拌器;
  
  E、打開電解池上0號膠塞,松開放液管,放出電解液;
  
  F、倒入蒸餾水,打開凈化攪拌器對電解池進行清洗,清洗完,放出液體。

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