濕法消解
濕法消解是在樣品中加入強氧化劑(常用濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、*、過氧化氫等),并加熱消煮,使樣品中的有機物質*分解、氧化,呈氣態逸出,待測組分轉化為無機物狀態(離子態)存在于消化液中。
GB/T5009.87-2003《食品中磷的測定》*法中是往樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化爐中加入消解,定容于100mL容量瓶后顯色測定。從實驗操作中總結如下:
優點:①有機物分解速度快、處理時間短;②元素損失少。
缺點:①產生大量有害氣體;②消耗人力,需一直照管,剛開始產生大量泡沫易外溢;③試劑用量大,空白值偏高。
操作注意事項:
①加入硝酸、硫酸后,應小火緩緩加熱,待反應平穩后方大火加熱,以免泡沫外溢,結果偏低。
②及時補加硝酸,避免炭化;如發生炭化,必須立即冷卻后添加硝酸;
③如消化中采用硫酸(比色分析時),應加水脫殘存硝酸,以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑,對測定產生嚴重的干擾。
④如采用高氯酸消化,應先用濃硝酸分解有機物,后加高氯酸,消化過程中應有足夠的硝酸,并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸。
⑤應該同時做空白試驗,添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致。
⑥使用高氯酸消解前,要盡量先用硝酸或其他酸預消解(目的是降低樣液中有機物含量)。加入高氯酸時,須小心謹慎,應先將消化瓶取下,離開熱源,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,如速度過猛會發生爆炸的危險。
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