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　　【中國儀器網 行業應用】質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,然后測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質量是物質的固有特性之一,不同的物質有不同的質量譜——質譜,利用這一性質,可以進行定性分析;譜峰強度也與它代表的化合物含量有關,利用這一點,可以進行定量分析。檢測原理:質譜分析儀按照質荷比對物質進行分離。
 

　　1 產生與發展
 

　　早期的質譜研究工作是與元素的同位素測定緊密相關的。同位素這個詞于1910年次使用。臺質譜儀也是在這一年誕生的。實際上,早在1886年就有人提出了有關同位素的概念。用磁場偏轉法分離帶電粒子以測定其質量的研究工作也是在1896年取得了成果。這些研究為后來的質譜學工作提供了一定的基礎。
 

　　1910年,英國劍橋卡文迪許實驗室的湯姆遜研制出臺現代意義上的質譜儀器。這臺質譜儀的誕生,標志著科學研究的一個新領域一質譜學的開創。1934年誕生的雙聚焦質譜儀是質譜學發展的又一個里程碑。在此期間創立的離子光學理論為儀器的研制提供了理論依據。雙聚焦儀器大大提高了儀器的分辨率,為原子量測定奠定了基礎。
 

　　第二次世界大戰期間,質譜進入了實際應用領域。首先是美國的原子彈制造計劃,需要大量的U235,使質譜進入了軍事科學領域。另外石油工業也將質譜用于定性、定量分析。1943年,臺商用質譜儀出手給一家石油公司。質譜儀從此進入了工農業生產領域。如汽油分析、人工橡膠、真空檢漏等工作都應用質譜儀器作為分析、檢測工具,并證明為一種準確、快速的手段。50年代是質譜技術飛速發展的一個時代。在質量分析器方面,高分辨雙聚焦儀器性能進一步提高,并出現了四極濾質器、脈沖飛行時間分析器等。離子化手段業增加了。火花離子源和二次離子源業進入實際應用,后來還進行了串聯質譜儀研制。特別值得一提的是,氣相色譜和質譜聯用的成功,從而使得質譜在復雜有機混合物分析方面占有*的地位。
 

　　2 應用領域
 

　　近30年質譜學在各個方面都獲得了極大的發展。新的離子化方法如場致電離(FI)、場解吸電離F(D)、化學電離(CI)、激光離子化、等離子體法等不斷出現。復雜的、高性能的商品儀器不斷推出,如離子探針質譜儀、磁場型的串聯質譜儀、離子回旋共振一傅立葉變換質譜儀等。液相色譜與質譜的聯用在近10年來有突破性進展,己進入實用階段。另一方面,低價位、簡易型儀器的推出,對擴大和普及質譜分析的應用起了很大的作用。
 

　　據文獻記載,質譜技術已經應用到了各個領域:
 

　　2.1 中藥代謝及其藥代動力學:
 

　　1980年以來 中藥代謝及其藥代動力學研究的深度和廣度有了較大幅度的提高,近年來由于液相色譜和質譜聯用技術的迅猛發展,使得目前質譜尤其是串聯質譜已成為中藥代謝物研究和檢測的重要工具。藥物代謝研究是藥物開發過程中非常重要的一步,通常的做法是首先收集樣品,用溶劑提取或柱色譜或高壓液相色譜制備得到純品,再進一步對原藥和代謝物進行紫外、紅外、質譜、核磁共振等光譜分析,推斷代謝物的結構。液相色譜和質譜聯用大大節省了樣品處理和提取工作,同時由于采用串聯質譜檢測和圖譜解析可以了解母體藥物的代謝產物。
 

　　2.2 監測加工食品中的三聚氰胺及其水解產物:
 

　　2007年7月,美國國家食品安全與技術中心開始使用配備了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系統的TSuantum三重四極桿質譜儀, 建立監測加工食品中的三聚氰胺及其水解產物的液相色譜2串聯質譜方法。TSuantum可以使用高度選擇反應監測(H2SRM)模式的儀器,這種模式使動物組織等復雜樣品的快速和有效分析更容易。這個方法用Thermo Scientific的LC2MS/MS得出的精密度和準確度值,*食品藥品監督管理局關于分析方法建立和確證的指導原則的要求。
 

　　測定鯰魚中的三聚氰胺殘留的現有方法(實驗室信息通報No. 4396)是由位于丹佛的食品藥品監督管理局動物藥物研究中心建立的。該方法使用TSuantum質譜儀,配備了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC2MS型液相泵和自動進樣器。
 

　　從含有10ppb三聚氰胺的加工的鯰魚中得到的總離子色譜圖,ESI正離子檢測。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×211mm BioBasicTMAX色譜柱和Accela液相系統。分析物的檢測通過TSuantum完成,監測的離子對為m/z128→85和m/z 128→68。方法表明Thermo Scientific的儀器能夠檢測出鯰魚提取物中10ppb水平的三聚氰胺,超過了食品藥品監督管理局規定的要求。
 

　　2.3 食品
 

　　丹麥羅斯基斯一實驗室發明一種帶有質譜儀的空調裝置。該裝置可繪制產品中60多種元素的相對含量,可與農產品樣品的質譜儀圖譜進行對比,從而可得知這些農產品有無化肥與農藥殘留物,確認是否是不含化肥與農藥殘留物的真正綠色食品,從而可以識別流通領域中商販給偽劣農產品貼上“綠色食品”的偽劣綠色食品。(摘自ZGSPB,2002211225)
 

　　國內自行研制的高分辨率ESI-TOF-MS分析從大豆毛油中萃取出來的磷脂,實現了國內用自制ESI-TOF-MS分析*中磷脂酞*。結果表明,利用ESI-TOF-MS共檢測出了*中的52種磷脂酞*。
 

　　2.4 醫學
 

　　表面加強激光解析電離飛行時間質譜儀(SELDI-TOFMS)是一種新的蛋白質檢測技術,與傳統的蛋白質組學方法相比,該技術具有快速、靈敏、高通量等特點。運用該技術制成的蛋白質芯片質譜儀已成為蛋白質組學研究中的重要工具。
 

　　2.5 地質
 

　　伴隨現代鉆井技術的飛速發展,愈加要求錄井公司能夠提供更加迅捷的多方面錄井資料,基于這種情況,法國地質服務公司開展了能夠應用于現場的同位素質譜儀的研制工作。該套儀器的研制,充分利用了同位素質譜技術的檢測原理,為現場錄井烴類氣體檢測增加了有效的輔助手段。具有相同質子數、不同中子數或不同質量數的同一化學元素的不同核素互為同位素,同種元素的各種同位素質量不同, 但化學性質兒乎相同,因此可以通過測量氣體的同位素得到具有相同質量分數的烴類氣體質量濃度。
 

　　2.6 分析細小氣溶膠粒子
 

　　美國Delaware大學Johnston等人研制出用作超細粒子分析的激光質譜儀,用激光燒灼法實時分析單個氣溶膠粒子,粒子直徑為10～150nm,比現有同類儀器能測量的粒子直徑小一個量級。
 

　　2.7 鋼鐵生產
 

　　質譜儀在鋼鐵廠成功用于:高爐爐氣分析、轉爐爐氣分析(BOS,BOF)、焦爐爐氣分析、混合站氣體分析等部門。
 

　　2.8 汽輪機真空系統檢漏
 

　　國內經過幾年來使用德國萊寶公司氦質譜儀檢漏的經驗表明,針對機組真空系統復雜,管道繁多且被保溫難以檢測的特點,在進行檢漏前,應對機組的運行情況和性能指標作認真分析。結合以往大、小修停機灌水試驗,消缺情況概略地列出重點檢漏部位,從而縮短檢漏時間,提高查漏效率,捕捉重要漏點。在對霍州電廠1號、2號機(100MW),柳林電廠1號機(100MW),榆社電廠1號、2號(100MW),神頭發電廠4號(200MW)進行的檢漏,均取得了預期的效果。
 

　　2.9 環境、生物分析
 

　　串聯質譜技術作為分析混合物和分子結構鑒定的重要手段,很早以前已在大型質譜儀上得到應用,在兩個前后串聯的質譜/質譜儀中,前級質譜主要用于擔任分離工作,在樣品被電離后,它只允許被分析的目標化合物的母代離子碎片,經過碰撞裂解后,由第二級質譜分析裂解后產生的離子碎片,由于上述過程的完成至少需要三個質量分離器串聯而成,故在大型質譜儀上應用串聯質譜技術成本較高,而且操作比較復雜,從而限制了該技術的廣泛應用。隨著離子阱質譜儀的發展,利用其可實現時間串聯的特性,即串聯質譜的每個階段在不同時間段進行,使用同一個離子阱質量分離裝置就可以完成串聯質譜的分析,甚至可以進行多級質譜的分析,Varian 公司的Saturn串聯質譜儀目前可以做到MS6。從而大大降低串聯質譜分析的成本,而且性能優異的工作站軟件也使該分析的操作變得十分容易。目前,該技術在環境分析、食品分析、生物分析等方面得到了廣泛的應用。它不僅適用于復雜基體混合物的定性分析,而且可以利用得到二級質譜結果進行定量。
 

　　2.10 地球化學
 

　　同位素比率質譜儀(isotoperatiomass spectrometers,IRMS)是近些年發展起來的用于測定某些穩定同位素組成的儀器,在諸多領域中都展現出廣闊的應用前景。由于穩定同位素組成中蘊藏著豐富的地球化學信息,通過研究其組成可以揭示地球化學過程中的諸多方面的信息。所以IRMS技術和同位素一起作為一種新的有效手段在地球化學研究中有著越來越廣泛的應用。
 

　　2.11 地學、考古和生物醫學
 

　　在國家科技部、中國科學院和教育部的聯合支持下,由中國科學院地球環境研究所與西安交通大學聯合籌建的西安加速器質譜中心的一臺3MV的多核素分析加速器質譜儀(Xi’an-AMS)及其樣品制備系統以地學、考古和生物醫學研究為主,多學科共享,近期以10Be和14C分析為主,且為盡快開展26Al和129I分析作技術準備。正常運行情況下,每年分析2500 樣品,現代樣品的14C測量精度優于0.5%,可達0.2%-0.3%,10Be探測靈敏度可達10-15 量級。
 

　　2.12 載人航天
 

　　由于陣列質譜儀在體積、質量、功耗等方面具有其它質譜儀的優點,尤其是體積小、質量輕、功耗低正好滿足載人航天以及長期宇宙飛行有效載荷越低越好的要求,決定了其在航天領域的應用地位,廣泛應用于航天器艙內空氣監控和醫學氣體監測、艙內污染物監測、航天員出艙活動、地面模擬試驗以及其它宇宙探索等。
 

　　載人航天器與無人航天器的根本區別在于載人航天器要求有航天員能夠生存的環境控制與生命保障系統,以保障航天員的生命安全和身心健康及工作效能。為此必須對乘員艙的O2、CO2、H2、CO、CH4、H2O和N2等主成份氣體進行定性定量監測。另外,由于載人航天器是一個特殊密閉環境,人體代謝、非金屬材料脫氣和事故性熱解、偶然泄露等產生有害氣體,這將給航天員帶來毒性污染物低濃度的慢性暴露和事故性高濃度的急性暴露的潛在危險。根據艙內污染物出現頻率和毒性大小及危害程度等,美國重點監測CO、CO2、NH3、甲醛、吲哚、氫、CH4、甲苯、氟利昂-113和肼等52種污染物的載人航天器艙內污染物大容許濃度(SMAC),濃度在0.015～13000×10-6之間,并要求按監測優先級進行檢測。俄羅斯重點監測CO、NOX、NH3、HCl、HCN、HF、甲醛、乙二醇、苯和C5的C8碳氫化合物等109種污染物的SMAC。陣列質譜儀能夠完成艙內主要氣體和污染物的監測,同時由于它能檢測到10-9數量級,從而使艙內10-9數量級微量污染物監測也得以順利實現。如使用質量范圍0～300amu的陣列質譜儀,可檢測95.6%的艙內污染物。同時,它還可用于航天員呼吸氣體的監測,實時監測航天員的身體健康狀況。這些說明陣列質譜儀具有一機多用功能,不僅可完成質譜儀原有工作,還可以替代其它艙載氣體檢測器,減少了艙載氣體檢測器種類,從根本上減少艙載儀器的質量、體積、功耗和成本,這正符合減少儀器要比發展航天器艙體本身更為合理、更為經濟的設計理念,實現空間飛行快、好、經濟目標,進行更遠的太空飛行。陣列質譜儀可以與檢測性能良好的小型氣相色譜(GC)聯合使用,形成色質聯機(GC/QMSA)。如1999年NASA J PL將端支型陣列質譜儀與小型氣相色譜聯用,用于火星大氣地面模擬試驗,QMSA特性指標為質量1500kg,功率15W,外圍尺寸300mm×120mm×80mm,GC特性指標為質量約250～300g,功率約200nW,外圍尺寸Φ50mm×120mm,載氣消耗量100μL/min。將GC/QMSA再添以熱導檢測器(TCD),便可實現一臺檢測器同時具有3條檢測通道:(1) 完整的GC—TCD—MS測試,用于監測優先級Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ全部氣體的檢測;(2) QMSA失效時,GC —TCD 測試,用于監測優先級Ⅰ、Ⅱ氣體的檢測;(3) GC—TCD失效時,MS單獨測試,用于監測優先級Ⅰ氣體的檢測。這種冗余設計有利于提高載人航天器氣體監控的安全性和可靠性。航天員出艙活動是載人航天的重要任務之一。航天員太空行走時,艙外航天服(EMU)發動機將產生有毒的肼類物質,并吸附在艙外航天服上,行走完成后被帶回艙內,而肼類物質檢測常用陣列質譜儀。另外,將小型陣列質譜儀用于艙外便攜式生命保障系統,可大大降低便攜式生命保障系統的質量、體積和功耗,減輕艙外航天服負荷,提高航天員太空行走的自由機動性。并且可以實現實時檢測,顯示航天員的安全等級,及時報知潛在危險,提高出艙活動的安全可靠性。此外,它還可用作艙外殘余氣體分析器,定性定量監測氨、火箭推進劑、氧、氮和水的艙外泄漏。小型陣列質譜儀的艙外應用已在2001年2月由亞特蘭蒂斯航天飛機運往空間站開始應用。
 

　　在宇宙探索中,小型陣列質譜儀可用于行星和衛星的地質和大氣物理研究。由于其體積小、質量輕、功耗低,使人類可以更加快速地飛往更遠的行星和衛星,如火星、木星、歐羅巴、土星、土衛六、冥王星和海衛一等。在地面模擬試驗中,陣列質譜儀可用于地面模擬艙艙內氣體的檢測和行星、衛星表面大氣模擬試驗,如懸臂型陣列質譜儀曾用于測試模仿金星大氣的氣體混合物。此外,在航天發射中,小型陣列質譜儀可用于火箭發射升空時尾氣的檢測,以及火箭燃料肼類物質的燃燒程度檢測;在軍事上,可用于密閉艙(坦克、飛機、潛艇等) 有害氣體的檢測。
 

　　2.13 刑事科技
 

　　上面敘述了質譜儀能分辨同一元素的同位素,更能識別不同元素和化合物,只要是分析物質成分的場合都可應用在物證檢驗,分析物證的成分,當然也在其應用范圍之內但在物證檢驗技術上有其特殊要求所用的物證樣品是微量的,甚至是超微量的樣品是復雜的混合物,一般分析法難于完成分析速度快準確率要求高質譜分析技術都能滿足這些要求,故使用日趨廣泛但因設備昂貴,技術要求高,這些又限制了它的發展。
 

　　近年來,質譜儀在有機物領域內,應用于刑偵技術,發揮了重要作用如鑒定粉狀、液態和固態麻醉劑,鑒定縱火用的燃物和化學物質,鑒定炸藥的原料、成分和化學藥品,分析藥物、顏料、塑料和其他高分子材料,檢查有機化學藥品、石油化學產品等都可使用質譜儀。
 

　　近年來把電子計算機與質譜儀聯用,以電子計算機掌握數據,并進行數據處理,得出質譜圖,再跟質譜圖庫里的各種物質的標準質譜圖進行對比和識別,就可以很迅速地判斷所分析的物質名稱此項技術對刑偵技術部門來說,有著重要意義。
 

　　3 討論
 

　　從前面的分析我們可以總結出質譜儀技術的一些規律。
 

　　首先質譜儀技術發展迅速,從而是世紀初到現在大概一個世紀的時間內,發展突飛猛進,而且隨著新技術的不斷研發和技術轉化時間的不斷縮小,新技術應用到質譜儀領域的范圍不斷擴大,速度不斷加快。這就使得質譜儀技術不斷更新,越來越快。其次,質譜儀應用的領域越來越廣。如前所述,涉及各行各業的各個領域幾乎都能找到質譜儀應用的地方,質譜儀已經為工業生產、人民生活、國防建設貢獻了力量。第三,質譜儀核心技術不斷更新,并與其他技術不斷融合,可以說質譜儀技術已經不是傳統意義上的技術了,是一門融合多學科的交叉科學。
 

　　我國科研人員在質譜的各應用領域作大量的工作,發表許多文章,但很大部分的工作都是在進口的商品儀器上作出的,國內僅有為數不多的幾個小組堅持不懈地進行該領域的技術探索。我國飛行時間質譜技術經過多年的發展,已有一定的經驗積累,成功研制出數臺不同形式的樣機,并在多個領域得以應用。但儀器總體性能較低,操作自動化程度不高,沒有形成規模。我國的質譜儀發展形勢嚴峻,主要體現在各研究小組力量相對薄弱,相互之間缺乏交流。隨著質譜儀應用的不斷擴展,國內對質譜儀的需求也將越來越大,而目前國內質譜儀主要依賴于國外進口,價格昂貴。要改變我國質譜儀行業的落后局面,要求建立起一批穩定的儀器研制團隊,組織、推動儀器研制團隊和使用單位密切結合,吸取國外質譜儀器研究、設計、制造、使用的經驗和教訓,根據我國財力,以市場需求為導向,群策群力,發展適合國情的國產飛行時間質譜儀器,進而參與競爭。