【中國儀器網 使用手冊】隨著近年來科學的發展,關于如何提高檢測結果的準確性成了科研人員重視的話題之一。也正因如此,越來越多的分析儀器接踵而至,而為了確保儀器檢測的準確性,對樣本進行制備與前處理成了*的環節之一。
今天小編就以常見的幾款實驗室分析儀器的前處理工作,進行簡要的說明。
紅外光譜儀
紅外光譜儀對于樣品的純度有較為嚴苛的要求,所以前處理工作往往是圍繞純化和干燥工作展開的,具體來說:
(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,應使用干燥器放置;
(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;
(5)對有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。
飛行時間質譜儀
為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
原子熒光光譜儀
由于分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
具體如下:
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸;
檢測鍺(Ge),介質為硫酸;
檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5% ,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸。
透射電子顯微鏡
受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可租用本室的相關設備)。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約一周左右)。
電子探針
定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應事先說明。為測試方便和節約機時,樣品應先切成小薄片,不能切割制樣,必須先與測試人員商量。應先標記好分析面上的測試點,無標記測試位置時,測試時只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學性能穩定的固體、不分解、不爆炸、不揮發、無放射性、無磁性。樣品必須噴涂一層碳膜。
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