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頂空氣相色譜法的原理和應用

   2019年06月04日 17:07  
  【儀器網 行業應用】想必很多分析儀器行業人士都不會對色譜技術感到陌生,隨便舉例都是現在十分常用的分析技術。其中,氣相色譜就是一項應用范圍相當廣泛、備受廣大人士歡迎的理化分析技術。它所衍生出的很多聯用技術也很有效,比如,與質譜聯用產生的氣質聯用技術。那么,大家對另一種聯用技術頂空氣相色譜又有多少了解呢?下面小編就來簡單介紹一下,以供各位專業人士參考。
 
  據了解,頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是指對液體或固體中的揮發性成分進行氣相色譜分析的一種間接測定法。它通常采用進樣針在一定條件下一定溫度下對固體、液體、氣體等進行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進行脫附注射。萃取過程常在固相微萃取平臺上進行。這一方法從氣相色譜儀角度講,是一種進樣系統,即“頂空進樣系統”。
 
  頂空進樣器分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣粗萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾。頂空氣相色譜法分析通常包括三個過程,一是取樣,二是進樣,三是GC分析。
 
  頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置。它采用氣體進樣,可專一性收集樣品中的易揮發性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。
 
  頂空技術的使用,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術以其簡單實用的優點在環境檢測(如飲用水中揮發性鹵代烴和工業污水中揮發性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業分析等領域得到廣泛的應用。
 
  例如對香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發性組分的頂空氣相色譜分析,即使沒有作精密的定性定量分析,從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實情況。另外,可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯用,對食品、化妝品、藥品等的檢測分析有很好的輔助效果。
 
  頂空氣相色譜法也可用于測定固體高聚物和高聚物分散系。此技術檢測殘留單體比用常規的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學穩定性的一種快速而又簡便的方法。取容器中的氣體進行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。

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