常見誤差來源與解決方法:
1. 氧氣不純凈
煤樣燃燒之前,氧氣會先經過凈化系統凈化,使氧氣中的碳氫元素*消除。若凈化系統沒有*消除氧氣中的碳氫元素,將會使煤樣的碳氫測定結果偏高。
解決方法:凈化系統包括氧化銅、變色硅膠、氫氧化鈉和無水高氯酸鎂。經70-100次測試之后,氧化銅就會失效,此時需要用1mm孔徑的篩子篩去粉末,篩子上的氧化銅再生留用。變色硅膠失效后顏色因吸水變成粉色,此時需將硅膠在干燥箱內以≦120℃的溫度干燥。氫氧化鈉和無水高氯酸鎂失效后會出現局部溶化與粘結,此時需立即更換。
2. 煤樣雜質的影響未排除
煤樣中的硫與氯在燃燒中會產生硫的氧化物與氯氣等雜質氣體,會使碳值偏高。在測定過程中,燃燒管內會加入高錳酸銀熱解產物消除硫的氧化物與氯氣的干擾。如果高錳酸銀熱解產物失效,碳值會越測越高且升幅較大
解決方法:更換高錳酸銀熱解產物。
3. 煤樣燃燒后產生的二氧化碳未*轉化成水
煤樣燃燒后產生的二氧化碳會經由氫氧化鋰轉換成水。氫氧化鋰失效或裝填太松,會導致碳值越測越低且降幅較大。若裝填太緊或結塊,則會導致碳值不穩定并且升高。
解決方法:重新填充經過干燥處理的氫氧化鋰。
4. 氧氣流量不達標
測定要求氧氣流量為80-120ml/min。流量過大可能使五氧化二磷涂膜后移,影響電解池工作效率;流量過小會使測定結果偏高,還會延長測定時間。
解決方法:調節氧氣瓶的減壓閥,重新調整氧氣流量。
5. 氣密性不好
測試應在密閉情況下進行。氫電解池前漏氣,會使測定結果偏低且不穩定;氫電解池后漏氣會使碳值偏高且不穩定,氫值基本正常。
解決方法:測定前應用短路法對儀器各部分進行密封性檢查。若接頭漏氣則更換硅膠管;氫氧化鈉和無水高氯酸鎂失效粘結阻礙氣路則更換凈化劑;翻膠帽漏氣則更換翻膠帽。
6. 電解池問題
①電解池未正確安裝
電解池安裝角度過大會使測定結果偏低且不穩定;角度過小則使分析時間延長。
解決方法:正確安裝電解池,使尾端向上傾斜大約5°。
②電解池失效
電解池失效將延長測試時間并導致測試結果不穩定。
解決方法:重新清洗、涂膜。
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