【儀器網 使用手冊】頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,使用頂空進樣技術可免除冗長繁瑣的樣品前處理過程、避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,頂空進樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接進行分析。
使用方法:
1、氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、采用加壓法進樣時,打開加壓法開關調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)。
4、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
5、用移液管或移液槍移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,到平衡時間后,開始進樣。
6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
8、做標準曲線可用移液管或移液槍移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設置中樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、如果是手動調節頂空進樣器的壓力,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以避免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
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