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氣相色譜法作為一種儀器分析方法廣泛應用于各個領域，其進樣技術的選擇與操作對分析結果的準確度和重現性有著直接影響。常用的進樣技術有填充柱進樣、分流/不分流進樣、冷柱上進樣、程序升溫汽化進樣、大體積進樣等等。下面來詳細介紹一下前兩種進樣技術——填充柱進樣與分流/不分流進樣。

一、填充柱進樣口

填充柱進樣口是目前為常用、也是簡單、容易操作的GC進樣口。該進樣口的作用就是提供一個樣品氣化室，所有氣化的樣品都被載氣帶入色譜柱進行分離。進樣口可以配置也可以不配置隔墊吹掃裝置。這種進樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱，還可連接大口徑毛細管柱做直接進樣分析。

1、柱連接

采用玻璃柱或不銹鋼柱時，連接方法有所不同，需使用不同的插件。玻璃柱可直接插入氣化室，由一個固定螺母加石墨墊密封。此時插入氣化室的色譜柱部分不應有填料在其中，否則會在高溫下分解而干擾分析。這段空的色譜柱又起到了玻璃襯管的作用(相當于填充柱柱上進樣)，防止了樣品與氣化室不銹鋼表面接觸。

當采用不銹鋼柱時，柱端接在氣化室出口處，用螺母和金屬壓環密封。這時應在氣化室安裝玻璃襯管，以避免極性組分的分解和吸附。

2、樣品適用范圍

只要柱的分離能力可滿足要求，填充柱進樣口適用于各種可揮發性樣品。由于所有氣化的樣品都進入色譜柱，且填充柱的柱容量大，故定量分析準確度高。如果色譜柱能*分離所測組分，則靈敏度一般也無問題。

3、操作參數的設置

（1）進樣口溫度

該溫度接近于或略高于樣品中待測高沸點組分的沸點。溫度太高可能引起某些熱不穩定組分的分解，或當進樣量大時，造成樣品倒灌。如果溫度太低，晚流出的峰會變形。

（2）載氣流速

內徑為2mm左右的填充柱，載氣流速一般為30mL/min(氦氣)。用氫氣作載氣時流速可更高一些，用氮氣時則稍低一些。實際樣品要依據具體分離情況進行載氣流速的優化。

（3）進樣量和進樣速度

填充柱的柱容量大，進樣量一般為1-5μL，甚至更高。由于填充柱分離效率有限，進樣速度的快慢對結果影響不大，只要進樣量和進樣速度重現，手動進樣和自動進樣所得結果的分析精度沒有太大的差別。

YL6500 氣相色譜儀

二、分流/不分流進樣

1、載氣流路和襯管選擇

進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣(1-3mL/min)；二是進入氣化室的載氣。進入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經分流出口放空，小部分進入色譜柱。以總流量為104mL/min為例，如果隔墊吹掃氣流量設置為3mL/min，則另101mL/min流量進入氣化室。當分流流量為100mL/min時，柱內流量為1mL/min，這時分流比為100:1。由于柱前壓調節閥在分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調節總流量。總流量越大，分流比越大。

分流進樣口可采用多種襯管，用于分流進樣的襯管大都不是直通的，管內有縮徑處或者燒結板，或者有玻璃柱，或者填充有玻璃毛，這主要是為了增大于樣品接觸的比表面，保證樣品*氣化，減小分流歧視。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發的樣品組分進入色譜柱。注意，填充物應位于襯管的中間，即溫度高的地方，也是注射器針尖所到達的地方，這樣對提高氣化效率，減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物，此時可采用硅烷化處理的玻璃毛。襯管常用“O”形硅橡膠環密封，用一段時間后該環會老化而造成漏氣，故要及時更換。當進樣口溫度超過400℃時，好采用石墨密封環。

2、樣品的適用性

分流進樣適合于大部分可揮發樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學試劑(如溶劑)的分析。因為其中一些組分會在主峰前流出，而且樣品不能稀釋，故分流進樣往往是理想的選擇。此外，在毛細管GC的方法開發過程中，如果對樣品的組成不很清楚，也應首先采用分流進樣。對于一些相對“臟”的樣品，更應采用分流進樣，因為分流進樣時大部分樣品被放空，只有能滿足分析要求時(如靈敏度太低)，才考慮其他進樣方式，如不分流進樣和柱上進樣等。總之，分流進樣的使用范圍寬，靈活性很大，分流比可調范圍廣，故成為毛細管GC的進樣方式。

3、操作參數設置

（1）溫度

進樣口溫度應接近于或等于樣品中重組分的沸點，以保證樣品快速氣化，減少初始譜帶寬度。但溫度太高會使樣品組分分解。對于一個未知的樣品，可將進樣溫度設置在300℃進行試驗。

（2）載氣流速

常用毛細管GC所用分流比為20:1-200:1，樣品濃度大或者進樣量大時，分流比可相應增大，反之則減小。用大口徑柱時分流比小一些(或采用不分流進樣)，用微徑柱作快速GC分析時，分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面，分流比小時，分流歧視效應可能小一些，但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些，必要時可采用聚焦技術。而分流比大時，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應可能會增大。所以，在實際工作中應根據樣品情況和分析要求選擇一個合適的折中點。

（3）進樣量和進樣速度

分流進樣的進樣量一般不超過2μL，好控制在0.5μL以下，因為襯管的容積有限，液體氣化的體積要膨脹數百倍。當然，進樣量和分流比有關，分流比大，進樣量大。進樣速度越快越好，可防止不均勻氣化和保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。

（4）分流歧視問題

不均勻氣化是分流歧視的主要原因之一。即由于樣品中各組分的極性不同，沸點各異，因而氣化速度各不相同。理論上講，只要氣化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速氣化。只要氣化室內樣品處于均相氣體狀態，分流歧視就是可以忽略的。然而，實際上樣品在氣化室是處于一種運動狀態，即必須隨載氣流動。從氣化室氣化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)，沸點不同的組分到達分流點時，氣化狀態可能不*相同。這樣，由于分流流量遠大于柱內流量，氣化不太*的組分就比*氣化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同組分在載氣中的擴散速度不同，而擴散速度與溫度是成正比的。所以，盡量使樣品快速氣化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的氣化溫度，也包括使用合適的襯管。

分流比的大小也影響分流歧視。一般來說，分流比越大，越有可能造成分流歧視。所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測定是很簡單的，只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量，再測定柱內流量(因為柱內流量很小，用皂膜流量計測定時誤差較大，故常用測定死時間的方法計算)。二者之比即為分流比。嚴格的講，兩個流量值應校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得準確的分流比。實際工作中人們更關心的是分流比的重現性，分流比則常用整數之比表示，故一般不需要很準確的測定。

具體分析中要消除分流歧視，還應注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣，氣化溫度和柱箱溫度之差就會小一些，因而樣品在氣化室經歷的溫度梯度就會小一些，可避免氣化后的樣品發生部分冷凝。后一個問題是色譜柱的安裝：一是要保證柱入口端超過了分流點；二是保證柱入口端處于氣化室襯管的*，即氣化室內色譜柱與襯管是同軸的。

盡管分流進樣有歧視問題，但它仍然是毛細管GC中常用的進樣方式。在實際工作中，分流歧視是很難*消除的，但只要操作是重現的，一定程度的歧視是重現的，就可以通過標準樣品的校準來消除歧視效應對定量精度的影響。

另一方面，由于分流進樣給檢測器靈敏度提出了更高的要求，當樣品濃度低時，分流進樣并不總是合適的選擇。除了進行樣品預處理(如濃縮)外，簡單的處理就是不分流進樣。既然分流進樣是因為柱容量小、樣品濃度高而不得不采用的方法，那么低濃度的樣品采用不分流進樣，以提高檢測靈敏度就是理所當然的選擇了。

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