同步熱分析儀作為一種熱分析儀器,在測試過程中需要對樣品進行加熱。一些化學品在加熱過程中物理與化學性質可能會發生改變,例如釋放有害氣體、出現還原性、與坩堝發生反應等。如果出現這些情況,不僅可能會影響分析結果,還可能對儀器的爐體等部位造成污染,影響儀器的性能和使用壽命。因此,在進行測試前,操作人員須對樣品進行確認,減少問題的出現。
1.在做樣品之前應預先了解樣品成分及物理性質,確定樣品在高、低溫下無強氧化性、還原性(如:有單質砷、硫、硅、碳等揮發物的樣品不可放入),估計在使用氣氛下、設定溫度范圍內可能會發生什么反應,是否發生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現象。
2.對于熱反應劇烈或在反應過程中易產生氣泡的樣品,應適當減少樣品量,且采用加蓋的方式避免樣品溢出對傳感器造成污染,如高分子有機物的分解測試。
確保樣品在測試過程中不會釋放有害氣體,損壞傳感器和熱電偶,其中金屬蒸汽可能會與傳3.感器材質合金化,從而無法清除,因此對于金屬樣品的測試,需查《常見金屬蒸汽壓表格》,確保在測試溫度范圍內樣品不會揮發。
4.針對樣品及樣品測試條件選擇合適的坩堝,對不熟悉的樣品必須進行預實驗(如利用馬弗爐進行預燒),確保樣品在測試溫度范圍內不與坩堝發生反應。
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