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　　飲用水水質(zhì)關(guān)系到每個人的健康，對人們的日常生活有著重要影響。近年來隨著生活水 平的不斷提高，越來越多的消費者選擇礦泉水作為日常飲水，我國礦泉水市場快速發(fā)展，產(chǎn) 量逐年遞增。目前，大多數(shù)市售礦泉水或礦物質(zhì)水中均添加氯hua鉀，但具體添加的量值尚沒 有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)定，適量氯化物對人體健康有益，但超出一定范圍則會對人體健康造成不良影 響。 氯化物傳統(tǒng)的分析方法有硝酸銀，電位滴定法，分光光度法和離子色譜 法[3-8]。但這些方法均或多或少存在著一定的不足，如分析速度慢、終點判斷難或重現(xiàn)性較 差等。由于大多數(shù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)檢測波長在 165 nm~900 nm 范 圍內(nèi)，而氯的特征譜線處于 130 nm 的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因此，利用 ICP-OES 來檢測氯通常被認(rèn)為 是件難以企及的事情。
 

　　摘 要：建立利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)檢測礦泉水中氯的分析方法。樣品經(jīng) 0.22 μm 水系膜過濾處理后，分別選擇譜線 858.597 nm 和 894.806 nm 作為檢測波長，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜 儀(ICP-OES)進(jìn)行檢測，同時與國標(biāo)推薦的離子色譜法的測定值進(jìn)行比較。選擇 Cl 858.597 nm 和 Cl 894.806 nm 為分析譜線，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為 5 μg/ml~50 μg/ml 時，線性方程分別為 y=134.87x+33.575、 y=100.36x-87.418，相關(guān)系數(shù)(r)分別為 0.9999、0.9993，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為 7.42%、3.12%。6 份已知氯含量的礦泉水樣品的加標(biāo)回收率為 95.69%~105.45%。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與國家標(biāo) 準(zhǔn)方法-離子色譜法檢測數(shù)據(jù)吻合度較高，用其測定礦泉水中氯化物的含量具有較高的準(zhǔn)確度。本法測定 水中氯化物與國標(biāo)離子色譜法相比，具有操作簡便、分析速度快和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點，可以滿足礦泉水中 氯化物的檢測需求。
 

　　氯化物是礦物鹽的一種，主要以氯離子形式廣泛存在于組織與體液中，是細(xì)胞外液數(shù)量 多的陰離子。氯離子是保持人體細(xì)胞內(nèi)外體液量、滲透壓以及水和電解質(zhì)平衡*的 要素。氯化物含量過高時，可干擾人體電解質(zhì)平衡，使人體細(xì)胞外滲透壓增加，導(dǎo)致細(xì)胞失 水，代謝過程出現(xiàn)故障。 我國現(xiàn)行飲水相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中[1][2]，僅有 GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對氯化物 *進(jìn)行了規(guī)定，*值為 250 mg/L。該*值標(biāo)準(zhǔn)引用世界衛(wèi)生組織水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，制定原 則主要是基于感官性狀。水中氯化物的味閾值取決于共存的陽離子，一般超過 250 mg/L 產(chǎn) 生味道，比如當(dāng)飲水中氯離子含量達(dá)到 250 mg/L，相應(yīng)的陽離子為鈉時，會感覺到咸味。 此外，水中氯化物含量高時，會損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長。
 

　　本文介紹了利用 ICP-OES 測定瓶裝礦泉水中氯的分析方法，并與離子色譜法進(jìn)行測試 對比。結(jié)果表明，該方法測定水中氯具有操作簡便、分析速度快和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點，可以 滿足瓶裝礦泉水中氯的檢測需求。
 

　　1 材料與方法 1.1 儀器與試劑 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，Optima 8000，美國珀金埃爾默 儀器有限公司；離子色譜儀(IC)，ICS5000，美國賽默飛世爾公司。去離子水(電阻率 18.2 mΩ·cm2, 20 ℃)；氯的單元素國家標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E)080268，1 000 μg/ml，批號：14076]。 1.2 方法 1.2.1 工作參數(shù) ICP-OES 測定氯的工作參數(shù)：測定波長為 Cl 894.806 nm 和 858.597 nm；冷 卻氣流速為 12 L/min；輔助氣流速為 0.2 L/min；霧化氣流速為 0.55 L/min；RF 功率為 1300 W；等離子體觀測方式為軸向觀測。 IC 測定氯的工作參數(shù)：淋洗液種類為氫氧化鈉溶液；淋洗液流速為 1 mL/min；梯度淋 洗條件為 0 min~5 min 為 20 mmol/L， 5 min~10 min 為 30 mmol/L，10 min~15 min 為 60 2 第十五屆原子光譜用戶會論文集 mmol/L，15 min~ 20 min 為 20 mmol/L；色譜柱為 DIONEX IonPac AS19(4 mm×250 mm)； 保護(hù)柱為 DIONEX IonPac AG19 (4 mm×50 mm)；進(jìn)樣量為 25 μL；抑制電流為 149 mA。 1.2.2 樣品處理 離子色譜測定水樣前，水樣用 0.22 μm 水系膜過濾處理。
 

　　2 結(jié) 果 2.1 分析譜線選擇及工作曲線 由于氯元素的靈敏線主要集中在 130 nm~160 nm 的遠(yuǎn)紫外光 區(qū)，而本文使用的 ICP-OES 檢測波長在 165 nm~900 nm 范圍內(nèi)，無法對 165 nm 以下的譜線 進(jìn)行檢測。即使能夠檢測，在實驗過程中，需要使用高純 N2進(jìn)行吹掃，而且需要不斷進(jìn)行 光學(xué)初始化，優(yōu)化中間狹縫與光柵之間的位置，以保證譜線的靈敏度。 因此，本文通過比較氯元素在 165 nm~900 nm 時靈敏線的發(fā)射強(qiáng)度、信噪比和譜線干 擾情況，選擇 Cl 858.597 nm 和 Cl 894.806 nm 進(jìn)行對比分析。用去離子水作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液， 并將 Cl- 標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L 和 50 mg/L 的 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在上述 ICP-OES 儀器參數(shù)下進(jìn)行測定，以氯的峰面積對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 結(jié)果見表 1 所示。
 

　　2.2 方法的檢出限 連續(xù)測定空白溶液 11 次，以其 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法的檢出限，得到此 方法 Cl 858.597 譜線檢出限為 0.010 7 mg/L，Cl 894.806 譜線檢出限為 0.015 9 mg/L。 2.3 方法的精密度 取 10 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 份，選擇譜線 Cl 858.597 和 Cl 894.806 分別平行 7 次進(jìn)樣連續(xù)測定氯含量，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為 7.42%、3.12%2.4 方法的回收率 取 6 份已知氯含量的礦泉水樣品，每 2 份為 1 組，分別向 3 組樣品中加 入氯單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.0 mg /L、20 mg /L、30 mg /L，選擇 894.806 nm 為分析譜線，測定 加標(biāo)回收率，不同加標(biāo)量下的氯的回收率為 95.69%~105.45%(表 3)。
 

　　對上述 2 組數(shù)據(jù)做配對 T 檢驗，P=0.475>0.05，數(shù)據(jù)結(jié)果顯著相關(guān)，表明電感耦合等離 子體發(fā)射光譜法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法-離子色譜法檢測數(shù)據(jù)吻合度較高，用其測定礦泉水中氯化 物的含量具有較高的準(zhǔn)確度。且電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測速度快，單個樣品測定時 間<1 min，而離子色譜法單個樣品檢測時間約為 20 min，效率大大提高。
 

　　3 結(jié) 論 本文建立了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定礦泉水中氯化物的方法，該方法測定 水中氯化物具有操作簡便、精密度和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點，可以滿足礦泉水中氯化物的檢測需 求，且分析速度與目前國標(biāo)推薦的離子色譜法相比具有明顯優(yōu)勢，能提高分析效率。 ICP-OES 測定的是水中全部氯元素(游離氯、氯酸鹽等含氯化合物)的總和，理論上其 檢測值應(yīng)大于離子色譜測定值，但在本文檢測的樣品中，僅有一個樣品檢測值符合上述理論 分析，具體原因還需通過大量樣本檢測和水中其他元素干擾分析等研究做進(jìn)一步分析。此外， 當(dāng)氯濃度<5 mg/L 時，往往存在穩(wěn)定性較差的問題，而且目前還無法進(jìn)行水中多種陰離子、 陽離子的同時測定，因此不可能替代離子色譜在檢測水中陰離子、陽離子的位置，但本文作 為檢測技術(shù)的創(chuàng)新還是一種有益的探索。
 

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