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　　摘 要 ：目前，越來越多的磷進入水中，嚴重影響著生態環境和人類身體健康，但磷的傳統分析方法操作 復雜，需外加多種試劑。本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定水中總磷，對儀器 工作條件進行了探討。結果表明儀器工作條件如下：分析譜線為 213.617 nm，射頻功率為 1300 W，霧 化器流速為 0.5 L · min-1，觀測高度為 15 mm，蠕動泵泵速為 1.2 mL · min-1，觀測方式為徑向。在儀器的工作條件下，對本方法測定磷的檢出限，精密度，回收率進行了研究。結果表明儀器檢出限為 0.028 mg · L-1，方法檢出限為 0.084 mg · L-1，精密度在 0.6~3.9%之間，回收率為 102.3~103.0%。此外，本方法與 磷鉬藍分光光度法進行了對比，分析結果基本一致。本方法快捷簡便，具有較好的精密度和回收率，適于 實際樣品的分析。
 

　　引 言 ：隨著農藥，化肥，洗滌劑的使用，生活污水，農業廢水的排放，過多的磷進入水體中， 引起藻類及其它浮游生物迅速繁殖，水體溶解氧下降，使魚類或者其它生物大量死亡，水質 惡化[1-2]。總磷是反映水體受污染程度和富營養化程度的重要指標，在我國現行的環境質量 標準(GB3838-2002)中為基本項目，同時也是水質分類的重要參數之一[3]。因此對水中總 磷的測定方法進行研究有一定意義。 目前，我國多個行業現行的總磷檢測標準方法為分光光度法，且多以磷酸鹽為測定主體 [4-7]。該方法過程繁冗，需要加入多種化學試劑，測定線性范圍窄，且測定易受到樣品濁度 和色度的影響[6-7]。本文采用 ICP-AES 測定水中總磷，并對儀器工作條件進行優化，結果表 明，該方法操作簡單，方便快捷，準確度和精密度好，適于水中總磷的分析。
 

　　1 實驗部分 1.1 主要儀器與試劑 Optima 8000 Series 電感耦合等離子體光譜儀(美國 PerkinElmer 公司)，采用十字交 叉霧化器及 Scott 霧室。 磷標準貯備溶液(中國計量科學研究院，以 H2PO4 - 計，濃度為 100 mg ·L -1)；磷標準工 作溶液：分別取適量磷標準貯備溶液加入到 50 mL 容量瓶中，用去離子水定容并搖勻，配 制成濃度分別為 0，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0 mg ·L -1 的磷標準溶液(以 P 計)；高純氬氣， 純度為 99.99%(φ)以上，實驗用水均為去離子水。 1.2 儀器工作條件 射頻功率：1300 W；冷卻氣流量：12 L ·min -1；輔助氣流量：0.2 L ·min -1；霧化氣流 量 0.5 L ·min -1；觀測高度：15 mm；蠕動泵泵速：1.2 mL · min -1；觀測方式：徑向。
 

　　2 結果與討論：據文獻[8-11]報道，分析譜線的選擇和儀器工作條件的優化是 ICP 光譜分析中的兩個重要 環節，影響著樣品的分析性能。因此，本文對 ICP 分析譜線，射頻功率，霧化器流速，觀 測高度，蠕動泵泵速和觀測方式進行選擇，以獲得儀器工作條件。
 

　　2.1 分析譜線的選擇 光譜儀軟件中磷的四條譜線的波長分別為 177.434，178.221，213.617，214.914 nm，觀 察 1mg · L-1 磷標準溶液在不同波長下的峰形和吸收強度，對譜線進行選擇。結果表明：溶 液在 178.221，177.434 nm 處幾乎無吸收，在 213.617 nm 處吸收強度大于 214.914 nm，且 在 214.914 nm 處峰形存在嚴重干擾。因此選擇波長為 213.617 nm 的譜線作為本文中磷的分 析譜線。 2.2 射頻功率的選擇 保持其他儀器條件不變，調節射頻功率 1000，1100，1200，1300，1400，1500 W 時， 測定 1mg · L-1 磷標準溶液，光譜強度隨功率變化如圖 1。 由圖 1 可知，標準溶液的光譜強度隨功率增大而增大。由以上結果可知，高功率可以獲 得更大的光譜強度，但背景的光譜強度也會增大，使信背比降低，檢出限增大[9]；功率過低 則會影響原子的蒸發，解離和譜線的發射強度[8]。綜合考慮，本文選擇射頻功率為 1300 W。
 

　　2.3 霧化器流速的選擇 保持其他儀器條件不變，調節霧化器的流速 0.4，0.5，0.6，0.7，0.8 L · min-1 時，測定 1mg · L-1 磷標準溶液，光譜強度隨霧化器流速變化如圖 2。 由圖 2 可知，標準溶液的光譜強度隨霧化器流速增大而先增大后減小，在 0.5 L · min-1 處達到峰值。這是因為霧化器流速的增大使單位時間進入等離子體的分析物質增多，有利于 譜線強度的增大，而霧化器流速過大，則可能使分析物被稀釋，同時縮短了中等和難電離元 素的停留時間，不利于其激發發射，終使光譜強度下降[10]。因此，本文選擇霧化器流速
 

　　2.4 觀測高度的選擇 保持其他儀器條件不變，調節觀測高度 11，12，13，14，15，16，17 mm，測定 1mg · L-1 磷標準溶液，光譜強度隨觀測高度變化如圖 3。 如圖 3 所示，從 11 到 15 mm，標準溶液的光譜強度隨觀測高度增大而增大，但從 15 到 17 mm，光譜強度逐漸減小，這可能是由于透過觀測鏡的譜線強度在減弱。本文選擇觀 測高度為 15 mm。
 

　　2.5 蠕動泵泵速的選擇 保持其他儀器條件不變，調節蠕動泵泵速 0.5，0.7，1.0，1.2，1.5，1.7，2.0 mL ·min-1， 測定 1mg · L-1 磷標準溶液，光譜強度隨泵速變化如圖 4。 如圖 4 所示，光譜強度隨泵速增大而增大，且在 0.5 到 1.2 mL · min-1 變化較大，而在 1.2 到 2.0 mL · min-1 變化較小。這可能是因為提高泵速可以提高霧化效率和氣溶膠分析物進 入等離子體的速率，但泵速過高會使樣品消耗量增大，泵管磨損，對霧化效率也會產生影響 [9] 。因此，本文選擇蠕動泵泵速為 1.2 mL ·min-1。 2.6 觀測方式的選擇 保持其他儀器條件不變，對比了軸向和徑向兩種觀測方式下的峰形，強度，信背比，檢 出限，精密度和回收率，結果如表 1、表 2、表 3。
 

　　觀察 1 mg · L-1 磷標準溶液在兩種觀測方式下的峰形和強度，結果表明峰形在軸向觀測 下的干擾要大于徑向，且軸向觀測下標準溶液和空白的強度顯著大于徑向，但徑向觀測下的 信背比要大于軸向，這說明軸向觀測更容易達到飽和，徑向觀測的檢出能力更強。連續測定 空白溶液 12 次，以其標準偏差的 3 倍作為儀器檢出限，以其標準偏差的 9 倍作為方法檢出 限，結果如表 1 所示，可以看出軸向觀測下的檢出限要小于徑向，這與前面分析得出的徑向 觀測下檢出能力更強不太一致，這可能是由于徑向觀測的空白強度要顯著小于軸向觀測，更 容易產生大的波動。 配制一系列不同濃度的標準溶液，在不同觀測方式下連續測定 6 次，其平均值和相對標 準偏差見表 2。由表 2 可知，徑向觀測的相對標準偏差小于軸向，且在測定 0.10 mg · L-1 標 準溶液時，軸向觀測的相對標準偏差大于 5%，可見，徑向觀測的精密度好于軸向。
 

　　2.7 方法的比較 在 ICP工作條件下，以 ICP 光譜法和磷鉬藍分光光度法測定實際樣品進行比較， 結果如表 4。由表 4 可知，兩種方法的測定結果基本一致，這說明以 ICP-AES 法測定水中總 磷有一定的準確性和可行性。
 

　　3 結 論 通過分析譜線的選擇，射頻功率? 霧化器流速? 觀測高度? 蠕動泵泵速和觀測方式的優 化，建立了 ICP-AES 測定水中總磷的方法。儀器檢出限為 0.028 mg · L-1，方法檢出限為 0.084 mg · L-1，方法精密度和回收率良好，且測定值和標準值相吻合，與磷鉬藍分光光度法相比， 分析結果基本一致，說明本方法可以滿足實際樣品分析的要求。
 

　　References [1] WEN Qiu-hong，LI Dan-feng，TIAN Wang-shu，et al(文秋紅，李丹鳳，田望舒，等). Journal of Green Science and Technology(綠色科技)，2015，6：255. [2] LIU Yang-yang，JIN Tie-sheng，YANG Rui-kun(劉揚揚，靳鐵勝，楊瑞坤). China Water Transport(中國水運)，2011，11(5)：150. [3] GB3838-2002. Surface Water Quality Standards(地表水環境質量標準). National Standards of the People's Republic of China(中華人民共和國國家標準). [4] GB/T8538-2008. Drinking Natural Mineral Water Test Method(飲用天然礦泉水檢驗方法). National Standards of the People's Republic of China(中華人民共和國國家標準). [5] GB/T5750-2006. Standard Testing Method for Drinking Water(生活飲用水標準檢驗方法). National Standards of the People's Republic of China(中華人民共和國國家標準). [6] WANG Zhang-yi，YANG Ying，REN Rong，et al(汪張懿，楊穎，任榮，等). Environmental Monitoring Management and Technology(環境監測管理與技術)，2016，28(5)：58. [7] HUANG Xing-hua，HE Zhen-yun，ZHU Jian-guo(黃興華，和振云，祝建國). Analysis and Testing Technology and Instruments(分析測試技術與儀器)，2016，22(4)：261. [8] WANG Xue-ping，YAN Kai(王雪平，閆凱). Physical Testing and Chemical Analysis Part B: Chemical Analgsis(理化檢驗-化學分冊)，2017，53：295. [9] WU Xu-hui，YIN Na(吳旭暉，尹娜). Fujian Analysis & Testing(福建分析測試)，2016， 25(1)：39. [10] ZHAO Yan，CHEN Xiao-yan，ZHANG Shi-yuan，et al(趙彥，陳曉燕，張世元，等). Physical Testing and Chemical Analysis Part B: Chemical Analgsis(理化檢驗-化學分冊)， 2017，53：393.