全自動快速溶劑萃取儀
6道同時萃取,用于土壤中農殘等有機物的提取。
加速溶劑萃取或加壓液體萃取( pressurized liquid extraction, PLE)是在較高的溫度( 50~ 200 ℃ )和壓力( 1 000~ 3 000 PSI)下用有機溶劑萃取固體或半固體的自動化方法。提高的溫度能*地減弱由范德華力、氫鍵、目標物分子和樣品基質活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力。液體的溶
全自動快速溶劑萃取儀
性能規格
輸液系統:雙柱塞串聯往復泵
輸液流量:0.01~49.99mL/min
溫度范圍:0~200°C
壓力范圍:0~200bar
爐體:單爐體。
萃取池體積:11ml、22ml、34ml
收集池體積:60ml、100ml
萃取時間:15-45min/批樣品
安全措施:溶劑溫度、溶劑壓力自動報警。
全自動快速溶劑萃取儀
加速溶劑萃取或加壓液體萃取( pressurized liquid extraction, PLE)是在較高的溫度( 50~ 200 ℃ )和壓力( 1 000~ 3 000 PSI)下用有機溶劑萃取固體或半固體的自動化方法。提高的溫度能*地減弱由范德華力、氫鍵、目標物分子和樣品基質活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力。液體的溶解能力遠大于氣體的溶解能力, 因此增加萃取池中的壓力使溶劑溫度高于其常壓下的沸點。該方法的優點是有機溶劑用量少、快速、基質影響小、回收率高和重現性好。
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原理
加速溶劑萃取是在提高的溫度(50~200℃)和壓力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。
1、在提高的溫度下萃取
提高溫度使溶劑溶解待測物的容量增加。Pitzerk等報道,當溫度從50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了約15倍;烴類的溶解度,如正二十烷,可以增加數百倍。Sekine等報道水在有機溶劑中的溶解度隨著溫度的增加而增加。在低溫低壓下,溶劑易從“水封微孔”中被排斥出來,然而當溫度升高時,由于水的溶解度的增加,則有利于這些微孔的可利用性。在提高的溫度下能*地減弱由范德華力、氫鍵、溶質分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質與基體之間的強的相互作用力。加速了溶質分子的解析動力學過程,減小解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進入樣品基體的阻滯,增加了溶劑進入樣品基體的擴散,已報道溫度從25 ℃增至150℃,其擴散系數大約增加2~10倍,降低溶劑和樣品基體之間的表面張力,溶劑更好地浸潤樣品基體,有利于被萃取物與溶劑的接觸。
2、在加壓下萃取
液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。例如丙酮在常壓下的沸點為56.3℃,而在5個大氣壓下,其沸點高于100℃。液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力。因此欲在提高的溫度下仍保持溶劑在液態,則需增加壓力。另在加壓下,可將溶劑迅速加到萃取池和收集瓶。
3、熱降解
由于加速溶劑萃取是在高溫下進行,因此,熱降解是一個令人關注的問題。加速溶劑萃取是在高壓下加熱,高溫的時間一般少于10min,因此,熱降解不甚明顯。Richter等曾試驗以DDT [2] 和A氏劑為例研究了加速溶劑萃取過程中對易降解組分的降解程度。DDT在過熱狀態下將裂解為DDD和DDE。A氏劑裂解為endrin aldehyde和endrin ketone。實驗結果表明,在150℃下,對加入萃取池內的DDT和A氏劑標準進行萃取(這些組分的正常萃取溫度為100℃)。萃取物用氣相色譜分析,DDT的三次平均回收為103%,相對標準偏差為3.9%。A氏劑三次平均回收為101%,相對標準偏差為2.4%。在測定DDT時未發現有DDE或DDD存在。測定A氏劑時亦未發現有endrin aldehyde或endrin ketone的存在。試驗了溫度為60℃,壓力為16.5MPa,氯甲烷作為溶劑時,預加入法對極易揮發的BTEX化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的回收。結果表明,四次萃取的平均回收在99.5~*;之間,相對標準偏差為1.2~3.7%。在同樣的試驗條件下,戊烷的(b. p36℃)回收為90.1%,相對標準偏差為1.8%。以上實驗結果可以看出,加速溶劑萃取法可用于樣品中易揮發的組分的萃取。
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優點
與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經典的分液漏斗振搖等*的成熟方法相比,加速溶劑萃取的突出優點如下:有機溶劑用量少,10g樣品一般僅需15ml溶劑;快速,完成一次萃取全過程的時間一般僅需15min;基體影響小,對不同基體可用相同的萃取條件;萃取效率高,選擇性好,已進入美國EPA標準方法,標準方法編號3545;現已成熟的用溶劑萃取的方法都可用加速溶劑萃取法做,且使用方便、安全性好,自動化程度高
快速溶劑萃取已在環境、藥物、食品和聚合物工業等領域得到廣泛應用。特別是環境分析中,已廣泛用于土壤、污泥、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動植物組織、蔬菜和水果等樣品中的多氯聯苯、多環芳烴、有機磷(或氯)、農藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、Z藥(TNT、RDX、HMX)等的萃取。
單通道 快速溶劑萃取儀
性能規格
輸液系統:并聯液相泵
輸液流量:0.001~9.999mL/min
溫度范圍:0~200°C
壓力范圍:0~200bar
爐體:單爐體。
萃取池體積:11ml、22ml、34ml
收集池體積:60ml、100ml。
萃取時間:15-45min/批樣品
安全措施:溶劑溫度、溶劑壓力自動報警。
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