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動態熱機械分析儀 DMA 242 E Artemis

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耐馳 DMA242E 動態熱機械分析儀 可用于:(1)存儲模量(剛性);(2)損耗模量(阻尼);(3)粘彈性;(4)玻璃化轉變;(5)軟化溫度;(6)蠕變;(7)松弛;(8)二級相變;(9)固化過程。
 
耐馳 DMA242E 動態熱機械分析儀 主要特點:
下掛式裝樣設計,裝樣操作方便 氣密爐體,可通惰性氣氛,流量可控 多種不同冷卻方式可選 支持靜態模式測試 新型載荷傳感與控制技術,載荷范圍更大 可在較小的載荷范圍內實現更高的載荷分辨率 多種樣品支架,適用廣泛 可擴展浸泡測試、UV系統、DEA聯用
 

耐馳 DMA242E 動態熱機械分析儀 技術參數:
溫度范圍:-170 … 600°C
模量范圍:10-3 … 106MPa
Tanδ范圍:0.00006 … 100
大施加力:24N
冷卻設備:壓縮空氣、液氮制冷
特殊附件:濕度附件、紫外固化附件
特殊夾具:液體、剛性材料、絕熱材料
*的傅立葉分析法濾波,出色的信噪比
可與DEA聯用,深入研究樹脂固化過程


DMA 242 E Artemis - 軟件功能
DMA 242E Artemis 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。
這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。
Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DMA 部分軟件功能:
可從眾多的 DMA 參數(如儲能模量,損耗模量,損耗因子,長度變化...)中選擇多個參數,以對數或普通坐標顯示。Y 軸多支持四根,參數(曲線)顯示數量不限。
測量參數(如:作用力、位移、振幅、偏移量等)可以對時間、溫度或頻率作圖。
數據點標示功能。
可顯示長度變化曲線,并計算線性膨脹系數。
根據 WLF 方程進行外推計算得到主曲線。
轉變活化能計算。
Cole-Cole 圖。
松弛/蠕變模式的力/形變量-時間圖譜(選件)。
應力/應變掃描模式的力-振幅圖譜(選件)。
3D 圖譜功能


 
DMA 242 E Artemis - 應用實例

SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線
圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜,正如我們所預期的,隨著頻率的增大,玻璃化轉變溫度向高溫漂移,儲能模量也相應增大。(實驗條件:2K/min 升溫,雙懸臂模式)
在多頻測試的基礎上,若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度(圖中為 -20°C)為基準進行外推,可得到頻率外推曲線(主曲線,又稱為TTS曲線),推算常規測試所不能達到的*與極低頻率下的 E’和 tanδ數值。
玻璃纖維增強 PBT
圖中對一種 30% 玻璃纖維增強的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進行 DMA 測試,使用三點彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實驗結果表明平行方向(直線)的儲能模量明顯較高,E'下降起始點在 43°C,損耗因子數值也較小,兩者的損耗因子峰值則出現在同一溫度。
碳纖維增強環氧樹脂
帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為精確測量非常堅硬的樣品而特別設計的。樣品的一端被緊緊地固定住,另一端則使用自由推桿進行振蕩測試。
右圖所示為某一碳纖維增強環氧樹脂的 DMA 測試結果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達 145000Mpa,表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環氧基材的玻璃化轉變,儲能模量曲線在 159℃(起始點)之后出現下降,相應的損耗模量峰值為 171℃,損耗因子峰值為 176℃。
高剛性碳纖維增強環氧樹脂的 DMA 測量圖譜
樣品支架:單懸臂 + 自由推桿,20mm 跨距
測量參數:升溫速率 3K/min,頻率 10Hz,振幅 ±40μm

 
聚酯纖維的拉伸測試
聚酯纖維在拉伸模式下測試,結果表明樣品在低溫范圍內存在松弛效應,其特征溫度可用 E' 起始點或 E" 與 tgδ的峰溫進行表征。玻璃化轉變發生在 75°C 以后,儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。
玻纖增強 PBT — 動態機械性能
我們采用三點彎曲模式,1Hz 頻率,2K/min 的升溫速率條件下,測試了 30% 玻纖增強的 PBT 材料的動態力學性能(分別測試了沿著平行和垂直于纖維兩個方向)。測試結果表明,樣品沿著纖維的方向相比于垂直于纖維方向具有更高的強度,E’下降的起始點為 43℃(實線)。損耗因子值相應地更低,而損耗因子的峰值溫度對于兩個方向一致。
未固化的 EVA — 玻璃化轉變溫度的確定
該 DMA 測試由德國聯邦材料研究與測試協會(BAM)完成。多頻(0.33Hz,1Hz,3.33Hz,10Hz,33.3Hz)測試采用雙懸臂樣品支架,升溫速率 2K/min,振幅 40um。
圖譜表明,這是一個典型的玻璃化轉變行為。儲能模量 E' 在 -40℃ 時迅速下降,E'' 則出現了一個明顯的峰。玻璃化轉變和振動頻率呈明顯的依賴關系:頻率越高,玻璃化轉變溫度越高。
這些DMA 結果能夠用來幫助我們確定玻璃化轉變的活化能。可以發現 ln(f) 和 1/T 之間存在一個線性相關。通過這條直線的斜率,我們就可以計算轉變的表觀活化能了。計算得到的結果為 328 kJ/mol,在玻璃化轉變活化能的合理范圍內。

0.33Hz 到 33.3Hz 頻率范圍內未固化 EVA 的儲能模量 E' 與損耗模量 E'' 圖
隨著頻率的升高,E”的峰值溫度從 -34.7℃ 升至 -27.6℃
針對 E'' 峰值溫度的 ln(f)—1/T 的Arrhenius關系圖
 
DMA 242 E Artemis - 相關附件
適用于各種應用的樣品支架
DMA 242E Artemis 適用于各種樣品的測試,不管是液體、高填充熱固性樹脂,還是金屬和陶瓷。
要獲取準確的結果,需要針對不同的材料應用選擇合適的測試條件。因此,耐馳公司開發了多種多樣的樣品支架、配件和測量模式,選擇面非常豐富。

濕度發生器
濕度發生器主要應用于已固化樣品及其他有機材料的水吸附過程研究。使用濕度發生器,可以創建相對濕度在 5% 至 95% 之間的測量氣氛,溫度范圍為室溫至 70°C。
紫外光源
DMA 242E Artemis 支持 OmniCure S2000 型紫外燈作為紫外光源,研究光觸發的反應,如粘合劑、油墨和涂料的紫外固化等。可以通過 NETZSCH Proteus® 軟件來控制紫外線照射的時間及強度。紫外照射在測試的任意溫度段都能觸發。
冷卻配件
儀器支持兩種不同的冷卻系統。液氮冷卻系統能線性降溫至 -170°C,帶 vortex 管的空氣壓縮冷卻能將溫度降至0°C。


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