為保證安全使用,除仔細閱讀說明書外,充分遵守本指南,是十分必要的!

操 作 指 南

為保證安全使用,除仔細閱讀說明書外,充分遵守本指南,是十分必要的!

一．防止U形管中的硅油上沖至水平管C中

1.只要左側閥J打開,中間閥G必須先行打開;中間閥G關閉的必要條件是左側閥J必須已經關閉，而且在開始操作時，要注意溫度變化，如有異常的快速變化，應盡快將中間閥打開。

2.真空釋放前，先將中間閥G打開，而后緩緩打開左側閥J。

3.測試過程中, 操作人員應注意U形管L中液位的變化,如一側液位上升向水平管接近,應及時打開中間閥G。

二．防止真空泵油沖出

真空抽畢，關閉左側閥J，在斷開真空泵電源前，必須先行將抽空閥F打開，使真空泵與大氣連通。

在真空泵與U形管裝置間連接的真空膠管中間，必須串入圓形緩沖瓶，以避免萬一不慎，真空泵油沖進U形玻璃裝置造成麻煩。

三．防止玻璃儀器碎裂

1.玻璃裝置接頭如需插入真空膠管的，中間必須涂上真空脂。

2.真空膠管絕不能從玻璃裝置接頭上直接拔下,應將膠管割裂后取下。

3.套上試管應小心，在試管口涂上適量的真空脂，套上時順一個方向轉幾十圈，將爐膛上移時注意其中心位置與試管對準。

四．防止漏氣

1.閥塞與閥體是配磨的，因此必須保證二者的編號一致。

2.日久,各閥處真空脂硬化,氣密性下降，應重新處理:將閥清潔后重上真空脂,再將閥把手順一個方向(必須是!!而且平時操作時也必須是這個方向!!)旋轉50～100圈。

3.時刻注意小心操作，輕拿輕放，防止破裂。

五．防止抽真空時試樣溫度升高

試樣加入試管并與試驗裝置(壓差管)連接、抽真空時，試管底部與加熱筒距離較近，為避免熱量輻射對流，影響測試精度，在抽真空、加熱筒還未上升時，請將圓形的中空隔熱板擱置在加熱筒上。

六．導熱油的更換

導熱油使用一段時間后揮發老化，應注意適時清洗和更換，以免由于導熱油硬化，使試管在加熱筒升降時（間圖四）不能懸浮在導熱油中，而致產生升降阻滯，甚至損壞玻璃裝置。

SF-1 壓差法水分測定裝置

使用說明書

常用塑料粒子微量水分的測定方法，有壓差法、電解法、卡爾費休法等等，其中，壓差法水分測定，以其快速、準確、操作方便、使用成本低等優點已被廣泛地應用在化纖塑料工業的中間工藝過程中，特別是聚酯切片、尼龍6、尼龍66等粒子在熔融紡絲前，經干燥處理后的對紡絲質量直接有明顯影響的微量水分的含量的測定。也適用于對尼龍6、尼龍66等粒子、塑料樹酯的一般微量水分測定。目前，國內尚無成套裝置供應，都由客戶自己根據需要定配和制作，相當麻煩。本裝置參考了國標及標準的方法(見附錄)及國內眾多廠家的使用習慣，組裝成套，對用戶提供了相當的便利和測試保證。

壓差法水分測定裝置適用于測定極微量的與原料內部分子結構結合的水分,而不適于測定原料與環境之間的平衡水分。在材料內部含有水分時升溫熔融,將使材料產生降解,使特性粘度下降,直接影響產品質量。一般要求,紡絲前,含水率小于0.03%,因此,原料在烘干后、紡絲前,必須用壓差法測定其內部的極低的含水率。真空包裝的塑料的含水率也可采用壓差法。

該裝置測定的含水量為1.5mg。

當試樣中含有較多的除水以外的揮發性混和物質時，應注意其測試結果的可靠性。

該測試方法的依據是GB12006.2聚酰胺含水量測定方法、ISO 960-1988（E）塑料-聚酰胺（PA）-含水量的測定及ISO 6188-1980《塑料–聚對苯二甲酸乙二酯粒料含水量的測定》（見附錄）。

• 工作原理：

圖 一

圖一所示試驗裝置是一個由玻璃管道及試管、玻璃球泡A與B組成的氣密系統。在U型管道L中,盛有一定量的硅油。在氣閥G打開的情況下 使系統達到高度真空,如果整個系統氣密性良好,那么,將氣閥G關閉,在硅油左右兩側的液面上D與E的氣壓應是一致的,硅油的二液面在同一水平面上。如果由于某種原因,右側的氣壓升高,則右液面D的壓力升高,硅油的液面產生升降變化,右液面下降,左液面上升。如果在試管中,予先放入某種含水物質,其中的水分只能在某種條件下(如加熱)才能釋放出來,那么,在未達到水分釋放的條件時,D、E液面壓力相等,達到水分釋放條件后,系統右2

側管道內由于水汽的作用,使壓力升高,D液面壓力升高,液面下降,E液面上升,D、E液面形成的壓力差與右側的水汽的壓力相平衡。水汽越多,產生的壓力越大,液面升降量也越大。當水分含量達到一定數值,使水汽壓力達到飽和蒸汽臨界點時,水汽中的一部份重新凝結成水(以霧或水珠的形式),壓力不再升高。對應于該飽和蒸汽臨界點的水分含量,也即該裝置可能測定的含水量。

壓差法水分含量測定使用的是對比法。分別用不同的已知水分含量去試驗,找出不同的水分含量對應的不同D、E液面的升降,那么,當用未知水分含量的物質去試驗時,根據D、E液面的不同升降,也就知道了其中的水分含量。

國內廠家常用此法來測定烘干后聚酯切片與尼龍的含水量,一般試驗溫度為：

● 結構：

壓差法水分測定裝置，主要由下列測量部分及真空泵、加熱及溫控部分組成：

1. 測量部分

測量部分如圖二所示,這是一套玻璃結構件與真空泵、真空規的組合件,要求整個結構氣密性很好。真空泵使測量部分在測試前已保持在高度真空狀態。

2. 加熱部分

由加熱器、具有試管浮動對中裝置的爐膛及升降臺組成，將升降臺上移，使試管插入其中，即可對試樣加熱。

試管插入套管,套管懸浮在爐膛中,因此,當試管M與錐形端口N連接而發生歪斜時(由于玻璃加工原因,這是不可避免的),仍能以自由狀態置于爐膛中。套管與爐膛由導熱油（硅油）作熱傳導（見圖四）,使用一段時間后,導熱油會蒸發及老化,應適時添加及清洗。

3. 溫控部分

由單片微型計算機控制溫度。由輕觸開關設定,溫控精度更高。

● 技術指標

含 水 率 5～500 ppm(試樣稱量3g時)

30～3000 ppm(試樣稱量0.5g時)

對應可測含水量1.5mg

溫度范圍 室溫～250℃

顯示誤差 ±3℃ (170℃，195℃，220℃)

溫度波動 ±2℃

真 空 度 ≤100Pa

電 源 220V 50Hz 2A

額定功率 0.35kw

圖 二

● 安裝

參考圖二。

1. 將四通管空閑的二個接頭用真空膠管連接后分別與真空規及真空泵（通過緩沖球）連接,連接處應涂一些真空脂,將膠管插入后,再用喉箍旋緊,以免漏氣。

2. 將玻璃閥G取下,將塑料管插入并伸至U形管一端口上,用針筒抽取少許甲基硅油,慢慢地注入U形管直至標線的0線位置上下(圖二、三，出廠時已加好),注意,越接近0線位置時宜越慢,萬一注入太多,要抽出,是較麻煩的。液位達到后,靜止一段時間(約1小時),待油內的空氣逸出后,液位會略有下降,此時,再適當補充。注意不要讓硅油沾污平行管道C。

圖 三

3. 在閥G、J與F的旋塞磨砂面涂真空脂,插入閥孔后順一個方向不斷旋轉至旋塞接合面密封可靠,不泄漏。真空脂不應堵住旋塞中的穿孔。

4. 將爐膛上方的壓板取下,取出銅套管后,加入導熱油(也使用硅油),使放入套管后,油位升至離溢出有5mm余量為宜(加熱后,油位要升高)。

上述第2,3,4條,該裝置出廠時已設置妥當,如由于運輸而發生問題時,請用戶遵照上述自行再處理。

● 氣密試驗

裝置安裝完畢,即可進行氣密試驗。

在玻璃裝置的右側錐形接口N外側涂復少許7501真空脂(耐高溫),將干燥的試管M的錐形口套入后,順一個方向不斷轉動,確保接口密封。

將玻璃閥G打開,F、J關閉,啟動真空泵,緩緩打開玻璃閥J,使真空泵與整個玻璃系統連通。請充分注意，玻璃閥塞與閥體的編號不能搞錯，否則將直接影響真空度。

10min后,將真空規置于檢測位置,觀察真空度,如還未達到100Pa,再試幾分鐘。

真空度達到后,依次關閉閥J、閥G。此時也可打開閥F, 關閉真空泵,使四通管部分與大氣連通。

先關閉閥J,再關閉閥G,千萬不能出錯。否則,硅油將瞬間沖入水平管道C的左側部分。旋轉閥

塞的方向應保持一致,動作應緩慢,輕巧。

維持1小時后,觀察U形管L左右二油平面產生的液位差應小于2mm,否則系某側漏氣所致,漏氣側液位下降。應仔細檢查連接處有否密封不佳、檢查玻璃裝置有無裂縫,特別注意各閥有否泄漏，否則清潔后重涂真空脂再試。

注意:更換U形管中的硅油時，必須將儀器抽真空幾小時使新油除氣；新設備或設備長時間放置不用后再用，也應長時間抽真空。

● 標定

標定的目的是為了找到本裝置的水分和液位差 (即U形管左右液位差)之間的對應關系,以便在實際測試時對照使用。標定和玻璃裝置有關,與測試環境溫度有關。

精確稱取4、8、12、16、20mg（左右）五種分量的鉬酸納(),放入試管內置于干燥皿中備用。

開啟水分測定裝置的電源開關,設置溫度220±5℃,待溫度穩定。

打開閥G。

將待測試樣的試管套入接口并密封(涂7501真空脂,下同)。

關閉閥F、閥J，啟動真空泵,緩緩打開閥J,抽真空至小于100Pa,盡量小。

依次關閉閥J、閥G,打開閥F與大氣連通,關閉真空泵。

注意！當閥G關閉后，要密切注意U形管二側的壓力變化，當由于其它原因使液位出現過大的變化時，應迅速打開活塞，檢查試樣量是否過多或氣密性存在問題。

順時針搖動右側手柄,提升已恒溫之加熱筒,使試管M插入筒內。

試樣保溫10min或至液位標尺指示的液位差保持恒定。

讀取U形管的液位變化值。

緩慢、平穩地打開G閥,再打開J閥(次序千萬不能搞錯)。

降下加熱筒,調換預先準備的試樣進行試驗。

將所得數據在平面圖上表示:

可見,e點左側含水量m·w與液位變化值Δh呈線性關系,可由系數K(即直線的斜率)表示。而右側線發生彎曲,說明當總的水分含量增加時,液位變化量減少,意味著已進入蒸汽的過飽和狀態。e點所對應的水分含量即為該裝置可能測定的含水量。

計算直線段系數K值:　

用不同分量作出的K值應該一致,因為水分含量與液位差存在線性關系。如果總的水分含量增加時,液面總的變化量減少了,說明這時已進入過飽和蒸汽狀態。

式中: m:試樣質量(g);

w:每克試樣(如鉬酸納)中的水分含量(g/g)，可通過分子量來計算;

△h:加熱前后,U形管內的液位變化值(mm)。

每克試樣含水量（w）由下式求出：

W(試樣)=結晶水分子量/分子量

例如:鉬酸鈉()的分子量為241.92,結晶水分子量為36,則

標定試樣也可用鎢酸鈉(),以前也多用硫酸銅(),相應地,其含水量為:

* 在實驗所示溫度下只能釋放4個。

● 測定

測定方法與標定方法類似:

開啟水份測定裝置的電源開關,設置溫度,待溫度穩定；

打開閥G、閥J,關閉閥F；

往干燥的試樣試管中裝入精確稱取的試樣2g左右(一般已預先裝好,并放置在干燥皿中),將試管套入接口并密封；

關閉閥J；

啟動真空泵；

緩緩打開閥J,抽真空至小于100Pa,盡量小；

依次關閉閥J、閥G；

注意！當閥G關閉后，要密切注意U形管二側的壓力變化，當由于其它原因使液位出現過大的變化時，應迅速打開活塞，檢查試樣量是否過多或氣密性存在問題。

打開閥F與大氣連通，關閉真空泵；

提升已恒溫的加熱筒,使試管M插入筒內；

試樣保溫10min,至液位標尺指示的液位差保持恒定；

讀取U形管內的液位變化值；

放下加熱筒,如不再試驗可以關掉加熱電源；緩慢、平穩地打開G閥,再打開J閥(次序千萬不能搞錯)；

取下試管。

注意：①當試驗粉料時,抽真空時應慢慢打開活塞,同時試料上面應有一薄層玻璃棉覆蓋,玻璃

棉預先在烘箱中干燥,冷卻后存放在干燥皿中。

②對于水分含量可能較高的試樣, 在試驗的前階段要注意觀察液位標尺,如液位變化值大,應及時打開閥G,斷開熱源,減少試樣后,再試驗。

③如液位變化值太小,不易讀取,可適當增加試樣量。

④每個試樣做兩次測定,如結果差異較大,應檢查漏氣情況后再做。

● 計算：

式中: K: 含水量–液位差系數(g/mm),由標定求出；

Δh:水分釋放前后,U形管內液位差(mm)；

m:樣品質量(g)。

圖 四

t觀:觀察到的溫度計上的讀數。

t環:環境溫度，以露出部分水銀柱高度的中點計算

②實際溫度值：實際值＝示值＋修正值＋露徑校正值

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