新型的 TG 209 F1 Libra®，憑借的設(shè)計(jì)和高度的靈活性，與 DSC 204 F1 Phoenix® 一起，構(gòu)成了新一代的熱分析儀。
TG 209 F1 的溫度范圍為 10-1100°C，升溫速率在 0.001 K/min - 200 K/min 范圍內(nèi)可選。檢測(cè)樣品溫度的熱電偶與坩堝底部直接接觸，保證樣品實(shí)際溫度的準(zhǔn)確性。
真空密閉的爐體、頂部裝樣的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和精確控制保護(hù)氣和吹掃氣流量的 MFC，為 TG 與 FTIR 或 GC-MS 聯(lián)用提供了理想條件。
TG 209 F1 Libra® 是一個(gè)多功能的 TGA 系統(tǒng)，可配置自動(dòng)抽真空與氣體置換系統(tǒng)，軟件的 c-DTA® 功能可在熱重測(cè)試的同時(shí)得到 DTA 信號(hào)，該系統(tǒng)可滿(mǎn)足精度的測(cè)試要求并保證測(cè)試質(zhì)量。
TG 209 F1 Libra® - 技術(shù)參數(shù)
溫度范圍：(10)20°C - 1100°C
升溫與降溫速率：0.001 K/min - 200 K/min
冷卻時(shí)間：12 min（1100°C - 100°C）
稱(chēng)量范圍：2000 mg
分辨率：0.1 µg
氣氛：惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動(dòng)態(tài)
內(nèi)置質(zhì)量流量計(jì)，精確控制氣體流量，包括兩路吹掃氣和一路保護(hù)氣
真空密閉系統(tǒng)，真空度可達(dá) 10-2mbar（1 Pa）
c-DTA® 可在熱重測(cè)試的同時(shí)得到 DTA 曲線，可用于溫度校正
通過(guò)可加熱接口設(shè)備，與紅外、質(zhì)譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（可選）
可與 PulseTA® 系統(tǒng)聯(lián)用（可選）
可選 64 位自動(dòng)進(jìn)樣器
TG 209 F1 Libra® 結(jié)構(gòu)示意圖
TG 209 F1 Libra® 的樣品支架
TG 209 F1 Libra® - 軟件功能
TG 209 F1 Libra® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶(hù)界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
TGA 分析功能特點(diǎn)：
質(zhì)量變化標(biāo)注單位：% 或 mg
手動(dòng)或自動(dòng)標(biāo)注失重臺(tái)階
質(zhì)量-時(shí)間 / 溫度標(biāo)注
殘余質(zhì)量標(biāo)注
可標(biāo)注失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)和終止點(diǎn)
可對(duì)熱重曲線做一階微分(DTG)和二階微分，并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注
自動(dòng)進(jìn)行基線扣除和浮力校正
c-DTA®：可標(biāo)注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積（選件）
Super-Res®（超解析軟件）：按照用戶(hù)設(shè)置，能夠根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的失重速率對(duì)升溫速率進(jìn)行動(dòng)態(tài)的自動(dòng)優(yōu)化調(diào)整，有效分離相鄰失重臺(tái)階。對(duì)于復(fù)雜的、多個(gè)過(guò)程相疊的失重步驟往往能夠得到更好的結(jié)果。（選件）
調(diào)制 TGA 功能（選件）
軟件符合 GLP、GMP 和 21CFR 標(biāo)準(zhǔn)
TG 209 F1 Libra® - 應(yīng)用實(shí)例
橡膠輪胎組分分析
TGA 是測(cè)定橡膠組分和增塑劑含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。如圖所示為某一橡膠復(fù)合材料的熱分解過(guò)程，在增塑劑（含量大約7％）揮發(fā)之后，樣品中的個(gè)彈性體組分在 383°C附近分解（失重量 38％），第二個(gè)彈性體組分在 448°C分解（失重量31％）。計(jì)算得到炭黑含量是 20％，灰分為 4％。DTG 峰值溫度表明該材料為添加碳黑的 NR／SBR 橡膠混合物。
SEBS+PP 增塑劑成分測(cè)定
熱塑性彈性體是一類(lèi)兼有熱塑性和彈性性能的共聚物或共混物，非常容易加工，例如注射成型。在常規(guī)的動(dòng)態(tài)吹掃氣氛條件下，這類(lèi)材料中小分子增塑劑的分解臺(tái)階與彈性體組分的分解臺(tái)階互相重疊，無(wú)法分開(kāi)。當(dāng)在真空下測(cè)試時(shí)，增塑劑的沸點(diǎn)下降，揮發(fā)提前，其含量的定量測(cè)定將更為精確。
TG 209 F1 Libra™ 可配備的全自動(dòng)真空系統(tǒng)。如圖中藍(lán)色曲線所示，由于真空下的測(cè)試降低了增塑劑的蒸汽壓，兩個(gè)失重過(guò)程分離的更為明顯。
聚酰胺
聚酰胺 66（PA66）是一種熱塑性聚合物，廣泛使用于各種工程技術(shù)行業(yè)。通常采用添加適當(dāng)?shù)奶盍希绮ＡЮw維，以提高 PA66 的剛度。對(duì) PA66 進(jìn)行 TGA 測(cè)試不僅可以確定其分解行為，而且還能得到玻璃纖維的含量。下圖中的 TGA 曲線清楚地顯示出裂解碳和填充碳的比例。
煤
煤的熱解是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，涉及到大量的化學(xué)反應(yīng)。加熱過(guò)程中主要生成揮發(fā)性物質(zhì)（氣體和焦油）和固體碳（焦）。在氮?dú)鈿夥障拢?100K/min 的升溫速率測(cè)定質(zhì)量為 10mg 的煤。對(duì)應(yīng)的 TGA 曲線顯示出幾個(gè)失重變化，失重 5.3%（≤210°C）很可能是水分的釋放；至實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得出樣品殘余量為 61.5%。
細(xì)煤粉 TG 曲線
*
市售的*一般由幾種脂肪酸鹽按不同比例混合而成，被廣泛用作藥物的賦形劑。TGA 測(cè)試*在 200°C 溫度范圍內(nèi)有三個(gè)失重臺(tái)階：0.5%，1.1% 和 2.1%，若通過(guò) TGA/FTIR 聯(lián)用分析儀，從對(duì)應(yīng)的譜圖即可初步判斷這三次失重均為水分的揮發(fā)。
* TG 曲線，樣品質(zhì)量：5.8mg，升溫速率：10K/min，氣氛：N2
云母
TGA 測(cè)試分析顯示出在較低溫度下云母脫水和脫羥基的失重過(guò)程。TG 209 F1 Libra™ 配備新型的陶瓷爐體，具有寬廣的溫度測(cè)試范圍，溫度達(dá) 1100℃，能夠觀察到云母在 1093°C 的特征失重溫度。
云母 TG 曲線
CO2 氣氛下白云石的熱分解
白云石在氮?dú)鈿夥障聹y(cè)試，其熱分解的失重臺(tái)階之間互相重疊；當(dāng)在 CO2 氣氛下測(cè)試，這些分解臺(tái)階就會(huì)被明顯分開(kāi)。c-DTA 曲線則給出了進(jìn)一步的信息：這兩步分解均是吸熱分解。
TG 209 F1 Libra® - 相關(guān)附件
TG 209 F1 Libra® 配備帶制冷系統(tǒng)的恒溫水浴，其作用一是使稱(chēng)重系統(tǒng)處于穩(wěn)定的恒溫工作環(huán)境下，不受到高溫下?tīng)t體傳熱的影響，并減小長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試的系統(tǒng)漂移，二是用于快速的冷卻爐體，同時(shí)也可根據(jù)需要使測(cè)試從低于室溫的溫度開(kāi)始。TG 209 F1 可配備不同類(lèi)型的真空泵，與自動(dòng)真空 / 氣體填充系統(tǒng) AutoVac 相配合，可以實(shí)現(xiàn)在真空、或是純凈無(wú)氧的惰性氣氛下測(cè)試。耐馳公司還提供多種不同質(zhì)地、不同尺寸的坩堝以滿(mǎn)足試驗(yàn)的需要，包括氧化鋁坩堝、鉑銠坩堝、鋁坩堝、石墨和石英坩堝等。
TG 209 F1 Libra® 可配備自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，可以自動(dòng)有效地進(jìn)行常規(guī)測(cè)試以滿(mǎn)足質(zhì)量控制和研發(fā)的需要。測(cè)試時(shí)無(wú)需實(shí)驗(yàn)人員在場(chǎng)，可以不分晝夜地進(jìn)行，甚至可以在周末工作，使儀器得到充分利用。
進(jìn)樣器上的每一個(gè)樣品都可單獨(dú)設(shè)置不同的實(shí)驗(yàn)條件和分析標(biāo)注方法，NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設(shè)置向?qū)⒖梢砸龑?dǎo)操作者輕松的完成一系列測(cè)量程序的編制。而且，事先沒(méi)有安排的測(cè)試也可以中途插入到已經(jīng)設(shè)好的程序中，非常靈活。
對(duì)于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個(gè)自動(dòng)扎孔裝置，可以設(shè)定在測(cè)量開(kāi)始前對(duì)密封的坩堝進(jìn)行扎孔。
TG 209 F1 Libra® - 聯(lián)用技術(shù)
對(duì)材料進(jìn)行更高層次的研究和表征需要用到聯(lián)用技術(shù)。TG 209 F1 Libra® 支持如下幾種聯(lián)用方式：
系統(tǒng)也支持以并聯(lián)方式同時(shí)聯(lián)用兩種氣態(tài)成分檢測(cè)系數(shù)。
TG 實(shí)驗(yàn)中分解產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)可加熱的石英毛細(xì)管或是傳輸線直接進(jìn)入氣體分析儀，氣體分析儀可以檢測(cè)樣品分解過(guò)程中產(chǎn)生的微量（低至 ppm 級(jí)）揮發(fā)性產(chǎn)物。
