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CYCQ-12B 圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀

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圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控

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圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀

固相萃?。⊿olid-Phase Extraction 簡稱SPE)是近年發展起來的一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術融合發展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取比較,能避免許多問題,比如,易于乳化,不*全的相分離,較低的定量分析回收率,昂貴易碎的玻璃器皿和大量的有機廢液。
固相萃取更有效地將目標分析物與干擾組分分離,可以提高目標分析物的純度和回收率,降低相對偏差,提高重現性,有利于對目標分析物進行更準確的定性和定量分析。固相萃取技術可以很方便地同時進行多個樣品的處理,大大減少了樣品預處理的工作量和操作時間,有效地提高工作效率。
近年來,已頒布大量應用固相萃取技術的和行業標準,廣泛應用于食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、化工生產等領域。
基本原理
利用數控泵的技術,各小柱接頭可獨立提供相對恒定的負壓,讓各種溶液按標準分析程序要求的流速通過小柱,確保目標分析物質的高效萃取,*后將小柱轉換到洗脫架上,正壓勻速洗脫,避免交叉污染。

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圓形真空萃取裝置 12位固相萃取儀

固相萃取的應用優勢
在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術,即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想,個人認為有以下幾種情況:
(一) 水中有機物的前處理。
此類常規處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優勢在于
(1)可以定量地重復前處理過程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強度,動作,我們知道,每個人的振蕩動作是不同的,就是同一個人,也很難保證始終劃一的動作。所以說,溶液萃取的動作是不定量,不能重復的。
而在應用固相萃取時,比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復,可定量的。
(2)現場處理。
水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機物在池塘水庫等環境中能保持相對穩定,但是一旦進入采樣瓶這個小環境中,就會迅速發生變化,所以很多水的有機物分析方法要求即采即分析,不能超過4 個小時,可一般的情況是,從取水回到實驗室的時間就遠遠不止4 小時了,樣品發生了變化,分析結果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技術,由于其設備簡單,體積小,易于攜帶,可以做到在現場一邊采樣,一邊進行前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩定的水樣。
從實際應用來說,在水的檢測中用固相萃取技術取代傳統液液萃取還有相當的工作需要摸索,目前尚不能取代,但是其發展的前景很值得看好。
(3)有機試劑消耗量的減少。

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在處理水樣時,如果用固相萃取,則只需要在洗脫時用到有機溶劑,用量比傳統液液萃取要少數十倍以上。對于實驗者的人身保護和環境保護有著積的意義。
二)批量生物材料的藥物成分萃取
這是固相萃取在實際應用中比較成功的范例,主要是指在醫院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作,由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優勢,加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規模批量的凈化操作。
(三)免疫親和固相萃取。
萃取的理想狀態就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,基本上是相似相溶的,Z多做到“某一類”層次上的萃取,而無法達到“某一種”層次的萃取。
在固相萃取柱的基礎上加上免疫親和技術,可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達到近于理論的萃取。
實際困難在于雖然其概念很好,但是由于技術難度相對較高,可供應用的更少。

當被測樣品復雜時,固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理,萃取其中的半揮發或者不揮發性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質,還可用于處理能預先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統的液-液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且更有效的將分析物與干擾組分進行分離,縮短樣品前處理時間,操作簡單。
應用領域
可應用于各類食品安全檢測,農產品殘留監控,醫藥衛生,環境保護,商品檢驗,自來水及化工生產實驗室。
典型應用領域
雙酚A,也稱BPA,在工業上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內側涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、科研到及食品包裝的內里,都有它的身影。但BPA也能導致內分泌失調,威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發性早熟,從2011年3月2日起,禁止含生產化學物質雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
雙酚A分子結構式
塑料制品中雙酚A檢測前處理過程
樣品預處理
稱取5g塑料樣品,將其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超聲提取2h,過濾至250mL雞心瓶中,旋轉蒸發至干,用5mL水漩渦洗脫,待凈化。
樣品濃縮和凈化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上樣:在水達小柱上層篩板時,加入待凈化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液棄去。
洗脫:6mL 50%乙腈水溶液洗脫,收集洗脫液。
洗脫液在50℃下用氮吹儀吹至近干,1mL流動相溶解,HPLC進樣分析。


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