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紫外分光光度計快速分析三價鉻鍍液中的三價鉻 前言 三價鉻鍍液中三價鉻的分析,目前采用滴定法和亞鐵滴定法。 采用滴定法時,用過氧化鈉將三價鉻氧化成六價鉻,然后用還原六價鉻,再用滴定單質碘,用過氧化鈉氧化三價鉻時,需煮沸20~30 m in,消耗時間過長。 采用亞鐵滴定法時,以作催化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻,然后用滴定六價鉻,該方法也需要加熱煮沸較長的時間。 本文試驗了三價鉻鍍液中三價鉻的快速分析方法,用過硫酸銨氧化三價鉻,用分光光度法測定六價鉻的質量濃度。該方法,簡單快速,試劑用量少,準確度平行性好。 1. 設備及試劑 可見分光光度計 723CRT 電熱板 過硫酸銨,AR 冰醋酸,AR 無水醋酸鈉,AR 十二水合硫酸鉻鉀,AR 2. 測試過程 2.1 試劑配置 過硫酸銨溶液:50g/L 水溶液,現配現用 醋酸-醋酸鈉緩沖液:冰醋酸 90mL/L,無水醋酸鈉 130g/L 三價鉻標準溶液:稱取 2.884g 十二水合硫酸鉻鉀溶于 100mL 容量瓶中,該溶液含三價 鉻 3.00g/L 2.2 標樣處理 1)用移液管吸取三價鉻標準溶液 0、1、2、3mL 于 4 只 100mL 容量瓶中; 2)各加入 20mL 過硫酸銨溶液(3.1),加熱沸騰 1~1.5min; 3)用水冷卻后加醋酸-醋酸鈉緩沖液 10mL,加水稀釋至刻度,搖勻得到不同質量濃度 的標準溶液。 2.3 樣品處理 1)用移液管吸取 1mL 三價鉻鍍液于 100mL 容量瓶中; 2)其余步驟同 3.2 的 2)、3),最后得到一定質量濃度的樣品液。 2.4 紫外分光光度法測定 1)建立標準曲線:用 1cm 比色皿,以水作參比液,在波長 430nm 處測定不同質量濃度 三價鉻標準溶液(3.2)的吸光度 A。以各標準溶液中三價鉻的質量濃度位橫坐標,對應的 吸光度為縱坐標做圖,得到標準曲線。 2)樣品測試:用 1cm 比色皿,以水作參比液,在波長 430nm 處測定樣品液的吸光度 A, 在標準曲線上查得三價鉻的質量濃度 c 樣。 2.5 計算 三價鉻鍍液中的三價鉻質量濃度=c樣*100 g/L 3. 測試結果 3.1 標準曲線 圖 1 為三價鉻標準溶液的質量濃度-吸光度 A 標準曲線。 方程:A=-0.000647+4.610260 ci ,相關系數 R=0.999985 圖 1 標準曲線 3.2 樣品測試結果 表 1 為 4 次樣品測試的結果,鍍液濃度在 2.09~2.35g/L 之間,4 次平行試驗的 RSD=5.23%。 表 1 樣品測試結果
4. 結論 采用過硫酸銨氧化,紫外分光光度法檢測進行三價鉻的測定方法比常規(guī)的方法快速、簡 單、平行性好。 參考文獻: 1、 郭崇武. 三價鉻鍍液中三價鉻的快速分析. 電鍍與精飾. 2009, 31 (1) : 41 |
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