四、實驗前的準備
1、如系統圖,將設備平穩擺放于操作臺面上
2.將電極插頭(5孔航空頭)和水泵插頭(2孔航空頭)插在機器的后面板
注意 水泵不可空轉,如果不需要電解液降溫(水泵工作)則可以不要插水泵的插頭,但不可插了插頭但不把水泵放在有冷水的容器里
3.將燒杯放置在電磁攪拌器上,接好水管,上端在進水口,下端為出水口,
4.將水泵放在容器里(容器自備),裝好冷水
5.將陰極棒(溫度傳感器)放在試樣夾里,貼近燒杯內壁,將陰極夾夾在陰極棒上端的凸起部位。
6.將電解液裝入燒杯內,用量適當,但必須要能沒入陰極棒的前端金屬部位
五、操作說明
1、用陽極夾夾好樣品,將要處理面浸入溶液適當深度(約5mm)。
2、將陽極夾固定在合適的高度和位置,注意陽極夾不要接觸到陰極棒
3、打開控制器電源開關,設備進入待機界面,屏幕上方顯示溫度傳感器測量的當前溫度數值,下方顯示當前設定的電解工作時間值。
在待機模式時按下“設置”鍵:
檔 是設置溫度UD ,按增加鍵是修改數字,按切換鍵是在個位十位及小數點后面一位移動,這個溫度就是設置的電解液上限溫度,超過這個設定溫度就啟動水泵工作,用循環水來降溫。
再按設置,進入第二檔 是設置電解啟動時間SJ 單位是秒,設置方法同上
再按設置,進入第三檔 是設置上限電流DL 超過上限電流即會自動切斷,停止工作,標配配置的儀器上限為5A
設置好了以后,按下運行/重啟按鍵,就開始啟動功能工作,這時可以調節電壓調節旋鈕,來調節電壓了, 同時啟動倒計時,到達設定時間以后停止運行
4,將右側電壓值調到,根據接觸面的大小計算出電流大小。參照后面“電解拋光腐蝕電流密度曲線圖”調整電流電壓大小。
調節電流至計算所需值(一般為1A/cm2),設定時間倒計時結束自動停止斷電,即可以將試驗轉入下步金相組織觀察操作。
七、產品特點
電解拋光(也稱陽極拋光或電拋光)是把要進行電解拋光的金相試樣放入電解液中,接通試樣(陽極)與陰極間的電源,在一定條件下,可以使試樣磨面產生選擇性的溶解,使磨面逐漸變得光滑平整。
電解拋光與機械拋光相比,有許多優點。1)軟的金屬材料機械拋光易出現劃痕,需要用精細的拋光方法和熟練的拋光技術,才能得到好的拋光面,而用電解拋光則很容易得到一個無擦劃殘痕的磨面;2)電解拋光對某些金屬材料,經試驗一旦確立了拋光規范,用簡單的操作技術就能得到好的磨面。而且重演性好;3)電解拋光不產生附加的表面變形,易消除表面變形擾動層。4)對于較硬的金屬材料用電解拋光法比機械拋光法快得多;5)電解拋光有靈活可變的適應性,能夠拋光不同形狀、大小的試樣,對面積較大,多面的或非平面的試樣進行局部點的拋光,拋光技術上,困難較小。
盡管電解拋光有許多優點,但現在仍不能代替機械拋光。因為電解拋光對金屬材料化學成份的不均勻性、顯微偏析特別敏感。所以具有偏析的金屬材料難于進行電解拋光,甚至于不能進行電解拋光。含有夾雜物的金屬材料,如果夾雜物受電解液浸蝕,則夾雜物部分或全部被拋掉;如果夾雜物不被電解液浸蝕,則夾雜物保留下采在試樣表面上突起。兩相金屬材料如果兩個相的電化學性差別很大,則電解拋光產生浮雕。惰性相拋光較小,因此有點突起形成浮雕。
有些材料需要長的電拋光時間,長時間的拋光,表面出現波紋和棱角的圓滑化。減小這些作用,電解拋光前的磨光應盡量減少表面層缺陷,或者電解拋光前,略微進行機械拋光,會得到好的效果。
常用電解拋光液及電解浸蝕液配方及操作條件
電解液組分 | 拋光材料 | 拋 光 規 范 | 備注 | ||
電流密度(A/cm2) | 時 間 | 電解液溫度 | |||
磷酸38%(體) | 不銹鋼 | 0.5~1.5 | 3~7分 | 50~100℃ | i≈1A/cm2,5分 |
純銅 | 0.1~0.25 | 3~10分 | 15~30℃ | i≈0.22A/cm2,5分 | |
高氯酸(比重1.2) 20%(體) | 不銹鋼 | i≥1.5 | ~15秒 | 低于50℃ | 1.要求有較高的槽壓 2.電解溶液不得超過50℃,超過有危險 |
碳鋼 | 1.25~2.5 | ~15秒 | |||
鋁等 | i≥0.5 | 5~10秒 | |||
磷酸100ml 甘油6ml | 銅 銅合金 | 0.1~0.15 | 5~10分 | 15~30℃ | 電解液溫度高表面易氧化 |
磷酸88ml | 鋁 | 1~2 | 1~1.5分 | 70~90℃ | |
磷酸100ml 鉻酐6克 | 不銹鋼 | 0.5~2 | 60~80℃ | 奧氏體鋼4~6分.馬氏體、珠光體鋼2~3分 | |
合金鋼 碳鋼 | i≈0.3 | 60~70℃ | |||
蒸餾水400ml | 不銹鋼 純鐵 | 鎳陰極 1.5~6V | 2~5分 | ||
蒸餾水830ml | 不銹鋼 高合金鋼 | 鎳陰極 5~9V | 2~10分 | ||
蒸餾水 300ml | 銅及銅合金(錫青銅除外) | Cu陰極 1~2V | 5~15分 | 拋光后在20%磷酸水溶液中沖,也用于不銹鋼的電解拋光 | |
蒸餾水 300ml | 銅及銅合金 | Cu陰極 2V | 15分 | ||
氫氧化鈉 100g | 鉛 | 30~60mA/cm2 石墨陰極 | 8~10分 |
成 分 | 使用方法及注意事項 | 用 途 |
冰醋酸 10份 過氧酸 10份 | <20℃使用,拋光2min以上。配制時過氧酸緩慢加入冰醋酸中 | 適用于鋼和鑄鐵 |
冰醋酸 775mL 鉻酸酐 75g 鉻酸鈉 150g | <30℃使用,拋光10min以上 | 適用于鋼和鑄鐵 |
三氧化鉻 10g水 100mL | 電解浸蝕,30~90s | 顯示除鐵素體晶界外的其他組織 |
磷酸 90mL 酒精 10mL | 10~20V,20~60s | 顯示銅及其合金 |
過氧酸 20mL 酒 精 80mL | <40℃使用,5~15s | 適用于鋼鐵及有色金屬等 |
硫酸 10mL 甲醇 90mL | 先加甲醇后加硫酸 | 適用于耐熱合金等 |
磷酸 88mL 硫酸 12mL 鉻酐 6g | 70~90℃使用,1~1.5min | 鋁 |
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