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TG QMC 差熱分析儀/熱膨脹儀/熱機械分析儀與四極質(zhì)譜儀自動測量系統(tǒng)

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QMS 403 D A?olos® 四極質(zhì)譜儀是全新的一體化質(zhì)譜儀,帶加熱的毛細管入口系統(tǒng),既可用于常規(guī)氣體分析,更是特別適合于熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物的分析。該系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計使得其可以聯(lián)接到不同的差示掃描量熱儀,熱膨脹儀以及熱重分析儀。

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 這些優(yōu)化包括:

  • 將整個氣體傳輸系統(tǒng)加熱到zui高 300℃
  • 改進的單步入口系統(tǒng),所使用的熔融石英毛細管反應(yīng)性低、在離子源部分膨脹率小。
  • 將 Proteus® 熱分析軟件與質(zhì)譜軟件相整合,方便操作與數(shù)據(jù)交換。

由于氣體傳輸系統(tǒng)溫度高,不使用減壓孔,*地減少了熱分析試驗釋放的分解產(chǎn)物的凝聚。由此保證了高檢測靈敏度,方便了各種特定氣體產(chǎn)物的定量檢測。

通過進氣系統(tǒng)與熔融石英毛細管,使用獨立于熱分析軟件的 QMS 403 D Aëolos® 軟件,可以對其他氣源進行獨立的分析。對于這類應(yīng)用,QMS本身有一套自成系統(tǒng)的軟件。

Netzsch 熱分析儀器在設(shè)計階段就考慮到了與氣體分析系統(tǒng)如 QMS 403 D Aëolos® 或帶氣體池的 FTIR 系統(tǒng)的聯(lián)用,包括對氣體傳送路徑進行優(yōu)化,以及從爐體到氣體檢測器的完整加熱。這減少了氣體在冷點的凝聚損失,只需使用非常小流量的載氣,即已足夠完成整個傳輸。由于揮發(fā)產(chǎn)物的稀釋很少,導致在 QMS 403 D 中的高的檢測靈敏度。

QMS 403 D Aëolos® - 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)

  • 質(zhì)量范圍:1 amu ... 300 amu
  • 離子源:電子碰撞,能量 100 eV
  • 兩個涂敷 Y2O3 的銥陰極管
  • 檢測器:Faraday 與 SEV(通道倍增器)
  • 真空系統(tǒng):渦輪分子泵與隔膜泵(無油真空)
  • 套在金屬管中的直徑 75 µm 的石英毛細管,帶備用毛細管,可自由更換。
  • 適配器頭、毛細管與 QMS 入口系統(tǒng)的加熱溫度可調(diào)整,zui高可至 300℃。
  • Bypass 系統(tǒng),用于從爐腔內(nèi)抽出氣體。
  • 優(yōu)化的離子源(響應(yīng)時間,靈敏度,使用壽命)
  • 通過加熱的適配器,連接到 DSC, TG, STA 與 DIL。

帶氣體出口的熱分析爐體結(jié)構(gòu)圖

毛細管氣體出口示意圖

QMS 403 D Aëolos® - 軟件功能

QMS 403 D - 熱分析聯(lián)用系統(tǒng)的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。

QMS 部分分析功能:

  • 模擬掃描,掃描速率 > 0.2 s/amu
  • 掃描柱狀圖,掃描速率 > 200 ms/amu
  • 多離子檢測(MID)模式,zui多可同時檢測 64 個可選的質(zhì)量數(shù),掃描速率 > 10 ms/amu
  • 特征溫度(起始點,峰值與終止點)
  • 峰面積積分,用于定量分析與標定
  • 質(zhì)譜曲線相減
  • QMS 403 D Aëolos® - 應(yīng)用實例

    Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析

    29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮氣氣氛、10 K/min 升溫速率下加熱至 1400℃。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物,與 TG 曲線上的相應(yīng)失重臺階對應(yīng)的很好。


    硅晶—有機污染

     

    下圖實例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質(zhì)譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯(lián)用,對硅晶片上的微量有機污染物進行了鑒定。

    測量使用 1.6g 的大體積樣品,放到氧化鋁坩堝(5ml)中,在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800℃。由于有機成分的釋放,使得樣品在 700℃ 之前出現(xiàn)了兩個非常小的質(zhì)量失重臺階(0.002% 和 0.008%)。作為演示,下圖僅示出核質(zhì)比 m/z 15, 51 和 78。

     


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