離子遷移譜技術具有高靈敏度(ppb以下范圍),快速響應(ms范圍),緊湊設計,大氣壓操作和分離異構化合物的能力等優點。由于離子遷移譜儀不能在真空中工作,離子運動并不簡單。在帶電離子和漂移氣體的中性粒子之間發生大量的離子 - 分子相互作用。因此,IMS中的離子分離不僅僅基于它們的質量,而且基于它們的橫截面。這為IMS技術提供了快速分離異構體的優點。在本實驗室報告中,我們將展示AIMS技術分離異構化合物的能力。
分析級威士忌內酯(156,23 g / mol),γ-壬內酯(156,23 g / mol),δ-癸內酯(170,25 g / mol)和γ-癸內酯(170,25 g / mol)已選擇純度作為代表性異構體。
威士忌內酯(156,23g / mol)和γ-壬內酯(156,23g / mol)異構體的IMS響應如圖1所示。
從該圖中可以看出,威士忌內酯導致IMS譜中形成兩個峰,遷移率降低1.51和1.08 cm2V-1s-1。我們已將具有降低的遷移率1.51cm 2V -1 s -1的峰分配給質子化的單體H + .M的威士忌內酯和具有降低的遷移率的峰1.08cm 2 V -1 s -1至其質子結合的二聚體H + .M 2。與威士忌內酯相反,γ-壬內酯的響應導致形成具有1.48和1.06cm 2 V -1 s -1的遷移率的峰。流動性降低的峰值1.48 cm 2 V.-1 s -1被為γ-壬內酯的質子化單體H + .M和遷移率為1.06cm 2 V -1 s -1的峰,其質子結合二聚體H + .M 2。AIMS的高分辨率和分離因子使我們能夠在其混合物中識別出這種異構化合物,我們也可以從這個圖中看到。在混合物的情況下,我們還觀察到遷移率為1.07 cm 2 V -1s -1的新峰,而不是遷移率為1.08和1.06 cm 2 V -1 s -1的質子結合二聚體。。該峰屬于由威士忌內酯和γ-壬內酯異構體形成的不對稱二聚體復合物。
圖1威士忌內酯(156,23 g / mol)和γ-壬內酯(156,23 g / mol)異構體的分離
AIMS中的δ-癸內酯(170,25 g / mol)和γ-癸內酯(170,25 g / mol)響應如圖2所示。從該圖中我們可以看出δ-癸內酯導致形成兩個IMS遷移率為1.40和1.00 cm 2 V -1 s -1的峰。我們將遷移率為1.40 cm 2 V -1 s -1的峰分配給δ-癸內酯的質子化單體H + .M和遷移率為1.00 cm 2 V -1 s -1的峰,其質子鍵合的二聚體H +。 M 2。
與δ-癸內酯相反,γ-癸內酯的響應導致形成具有1.45和1.03cm 2 V -1 s -1的遷移率降低的峰。遷移率為1.45 cm 2 V -1 s -1的峰已被為γ-癸內酯的質子化單體H + .M和遷移率為1.03 cm 2 V -1 s -1的峰,其質子結合二聚體H + .M2。
如圖所示,兩種分析物也可以很容易地在混合物中識別。在δ-癸內酯和γ-癸內酯異構體的混合物的情況下,與威士忌內酯和γ-壬內酯的混合物相比,我們可以看到兩種具有1.00和1.03cm 2 V -1 s -1的遷移率的二聚體(圖1)。除了這些二聚體之外,我們還觀察到由兩種異構體形成的具有降低的遷移率1.015cm 2 V -1 s -1的不對稱二聚體復合物。
高分辨率離子遷移譜儀可快速識別和鑒定異構化合物。除了上述益處之外,可以將其用于研究在IMS的反應區域中形成的異構二聚體復合物。
圖2δ-癸內酯(170,25 g / mol)和γ-癸內酯(170,25 g / mol)異構體的分離